20_WD_2402678_区域地球化学样品分析方法+第39部分：硫含量的测定+高频红外吸收法.docx

ICS73.060CCSD42

DZ

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/TXXX—XXXX

区域地球化学样品分析方法第39部分：硫含量的测定高频红外吸收法

AnalysisMethodsforRegionalGeochemicalSample-Part39：Determinationofsulfurcontent-Thehighfrequcncy-infraredahsorptionmethod

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（征求意见稿）

20XX-XX-XX发布20XX-XX-XX实施

中华人民共和国自然资源部发布

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II

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。

本文件由中华人民共和国自然资源部提出。

本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会（SAC/TC93）归口。

本文件起草单位：重庆地质矿产研究院等。

本文件主要起草人：汪雄、XXX、XXX。

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3

区域地球化学样品分析方法

第39部分：硫含量的测定高频红外吸收法

1范围

本文件规定了高频红外吸收法测定区域地球化学样品中的硫含量。

本文件适用于区域地球化学样品土壤、水系沉积物和岩石中硫含量的测定。方法检出限：15.0μg/g。测定范围：45.0μg/g-50000μg/g。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查（1：50000和1:200000）样品化学成分分析

3原理

试样和助熔剂一起于高频燃烧炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线检测器的测量室，二氧化硫吸收特定波长的红外能，根据检测器接收能量的变化计算硫的质量分数。

4试剂或材料

4.1氧气：纯度大于99.5。

4.2纯钨粒：硫含量小于0.0005%，粒度介于0.42mm-0.84mm。

4.3纯铁屑：硫含量小于0.0005%，粒度小于1.25mm。

4.4烧碱石棉：粒状。

4.5无水高氯酸镁：片状。

5仪器与设备

5.1高频红外碳硫分析仪。

5.2分析天平：感量0.1mg。

5.3箱式高温炉：能加热到1250℃。

5.4碳硫仪专用坩埚：使用前在高于1200℃的箱式高温炉中灼烧2h,冷却后置于干燥器中备用。

5.5标准物质：土壤成分分析标准物质、水系沉积物成分分析标准物质、岩石成分分析标准物质。

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4

6试样

6.1试样粒径应小于74μm。

6.2试样在105℃条件下干燥2h，装入磨口玻璃瓶或塑料瓶中备用。

7分析步骤

7.1分析前准备

7.1.1用烧碱石棉（4.4）和无水高氯酸镁（4.5）充填的试剂管净化氧气，保持氧气流速约为0.5L/min。

7.1.2开机，按高频红外碳硫分析仪操作说明书选用最佳分析条件，使仪器预热至少30min后再进行测定。

7.2试样

称取0.05g-0.10g试样，精确至0.1mg。

7.3空白试验

随同试样进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。

7.4质控样品

随同试样同时分析类型和含量相近的土壤、水系沉积物或岩石成分分析标准物质。

7.5试样分解

依次称取0.5g纯铁屑（4.3）助熔剂、试样（7.2）置于经过灼烧后的坩埚（5.4）中，再覆盖一层纯钨粒（4.2）助熔剂，将坩埚置于高频红外碳硫分析仪的坩埚架上，按照仪器操作说明书进行测定。

7.6测定

7.6.1校准曲线绘制

依次称取0.5g纯铁屑（4.3）助熔剂、0.05g-0.10g（精确至0.1mg）标准物质（5.5）置于经过灼烧后的坩埚（5.4）中，再覆盖一层纯钨粒（4.2）助熔剂，将坩埚置于高频红外碳硫分析仪的坩埚架上，按照仪器操作说明书进行测定。测定完成后，由仪器自动绘制标准曲线并存储数据。

7.6.2试样测定

进行空白试验（7.3）、质控样品（7.4）和试样的测定，由仪器直接计算出硫的含量。

8结果计算

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5

根据试料的测