（高清版）DB13∕T 5396-2021 农田土壤中镉、砷、铅、铬、铜、镍、锌的快速检测 能量色散型X射线荧光光谱法.docxVIP

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河北省地方标准

DB13/T5396—2021

农田土壤中镉、砷、铅、铬、铜、镍、锌

的快速检测能量色散型X射线荧光

光谱法

2021-07-28发布2021-08-28实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5396—2021

I

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由河北工程大学提出并归口。

本文件起草单位：河北工程大学、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、河北省农林科学院农业资源环境研究所、北京农业质量标准与检测技术研究中心、北京安科慧生科技有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、长沙开元弘盛科技有限公司。

本文件主要起草人：刘贵巧、毛雪飞、李雪、邢培哲、柯泽华、常春艳、陆安祥、韩平、王凌、滕飞、刘明博、冯礼、郑素月、王永霞、卢彦琦、姜海云。

DB13/T5396—2021

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农田土壤中镉、砷、铅、铬、铜、镍、锌的快速检测能量色散型X射线荧光光谱法

1范围

本文件规定了能量色散型X射线荧光光谱法检测农田土壤中重金属元素的的术语和定义、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、试验数据处理、检出限和定量限、精密度、质量控制、注意事项。

本文件适用于农田土壤中镉、砷、铅、铬、铜、镍、锌元素的快速检测。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

基本参数法

将入射X射线光谱能量分布、元素荧光射线产生、探测过程中的物理现象建立基本参数库和数学模型，通过对质量吸收系数、谱线分数、荧光产额、背景扣除、探测器效应等计算，得到土壤样品中各元素理论强度与含量值的方法。

经验系数法

由一系列参考样品所测得强度和含量值，通过回归校正计算而确定样品基体对待测元素影响系数的方法

4方法原理

X射线管产生的初级X射线照射到样品表面，样品中元素被激发产生特征X射线荧光，直接进入检测器，检测器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X射线光谱线，不同元素具有若干特征X射线，用全谱图拟合或特定峰面积积分的方式获取待测元素的特征X射线荧光强度，强度经校正后与元素含量成正比。元素含量较低且无干扰时，可选某区间特定谱峰净面积方式获取强度；存在干扰时，应采用全谱图拟合方法对重叠谱峰进行解析，扣除干扰峰的影响，得到目标元素特征谱峰强度，通过基本参数法或经验系数法进行准确的计算处理消除基体效应。

5试剂和材料

参考样品

含镉、砷、铅、铬、铜、镍、锌元素的有证土壤标准物质。

6仪器和设备

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DB13/T5396—2021

6.1能量色散型X射线荧光光谱仪：包括常规能量色散型X射线荧光光谱仪、单波长激发能量色散型X射线荧光光谱仪。

6.2粉末压片机：压力范围为20MPa～30MPa。

6.3分析天平：感量为0.1g。

6.4非金属筛：孔径为0.150mm(100目)。

6.5样品杯：φ30mm,配玻璃棒。

7样品

7.1样品采集、保存和前处理

土壤样品的采集和保存按照NY/T395执行，风干或烘干过程按照HJ/T166执行。样品研磨后全部通过孔径为0.150mm非金属筛，于105℃烘干备用。

7.2样品制备

将5g～8g过筛样品(7.1)于压片机上以20MPa～30MPa压力，保持1-2min,制成≥4mm厚度的薄片。

8分析步骤

8.1仪器条件

根据仪器操作手册，选择合适的测定条件建立方法。需要优化的主要仪器参数有：特征谱线及测量时间；滤光片；X光管电压及电流；干扰元素及其干扰系数的测定等。仪器参数示例见附录B。

8.2校准曲线

将不同质量分数元素的参考样品按照7.2要求完成样品制备，根据8.1所设定的仪器条件，完成校准样品的依次上机测定分析。基本参数法通过仪器软件内置的基本参数库和数学模型，直接计算得到目标元素含量值，以计算得到的目标元素含量值为横坐标，各元素的质量分数认定值为纵坐标进行回归分析，建立校准曲线，应对待测元素选择至少5个不同质量分数的参考样品；经