Maud结构精修课件.pptx

Maud可用于晶体结构解析、微结构分析(晶粒尺寸与微观应变)、织构分析以及电子云密度计算等。但一般人主要用它做物相的定量分析。;软件下载;http://www.ing.unitn.it/~Maud/download.html;Maud程序用JAVA语言写成，运行时需要有JAVA环境的支持。因此在运行Maud前，必须先下载并安装JAVA程序。;JAVA安装;软件运行;?第一次运行时需要建立一个文件夹，Maud要将一些程序例子文件和结构库(structure.mdb)放在里面。该文件夹也是默认的工作目录。;;;衍射谱窗口;资料准备及相关文件;样品质量含量：;;数据文件;cif文件是一种物相晶体结构描述文件，一般从ICSD或相关网站中搜索调用。所谓“精修”就是在cif文件所提供结构模型基础上进行的。一个样品中有几个物相，就需要几个cif文件。;Al2O3;参数文件(par)

是精修结果或中间状态的参数保存文件，该文件具有“黑匣子”功能，为分步精修提供了方便。;数据文件的输入;;;;;;;结构文件的输入;;;;;Loadanobjectfroma(CIF)databaseorfile…;;;;Loadanobjectfroma(CIF)databaseorfile…;;;;;;;;;;;;;;;Refineparameters;Backgroundandscaleparameters;Microstructureparameters;Crystalstructureparameters;Allparametersfortexture;结构精修;精修是分步进行的：先从最基础的背景修起，然后一步一步往下修。修哪一项就去编辑哪一项，即让那一项的数据可修。;修基线;;;;背景线越复杂，背景函数的级数越高。;;;Refineparameters;;Rw(%)=38.077;;;;修晶胞参数;;;;;;;;;Refineparameters;;Refineparameters;Rw(%)=37.6374;物相;修微结构;;;;;;;;;;;;Refineparameters;Refineparameters;Rw(%)=9.8493;AlN;Al2O3;修原子位置;;;;Rw(%)=9.173;Al2O3;;AlN;;修择优取向;当样品中的晶粒呈定向排列时，这种现象称为“择优取向”。物相的择优取向会在其衍射强度上表现出来：有些变强，有的峰变弱。;传统的定量分析方法是基于物相某一条或某几条衍射线的强度来计算的，如果样品中存在择优取向，则很难得到准确的定量结果。;通过前面几个步骤的精修后，如果计算出来的强度与实测强度不太匹配，则表明物相存在择优取向。;;;;;;劳厄群;;;;;;;;;;;;Rw(%)=9.095;定量分析结果：;以上一直在做结构精修，但得到的却是定量分析结果。事实上，这里做结构精???的目的是将影响定量分析结果的参数逐个修正过来。;XRD样品晶粒度一般都是微米级的，少量是“纳米级”的。纳米晶一般介于10nm-100nm之间。那么比纳米材料更细的是什么呢？就是完全无序的东西，也就是“非晶”了。;一般来说，晶粒的大小都是微米级的，但也有一些晶粒可能是“纳米级”的。所谓纳米晶一般介于10nm-100nm之间。那么比纳米材料更细的是什么呢？就是完全无序工东西，也就是“非晶”了。非晶就是比纳米晶粒更细的晶粒。这样，分析非晶相样品时，可以将其晶粒尺寸定义为10nm或者更小。这样一来，就可以将非晶当作一个普通的物相来处理。;本节完;这里列出了230种空间群和对应的劳厄群。便于查找。一种物相的空间群我们可以通过PDF卡片或者晶体学数据库找到，而劳厄群符号是我们使用MAUD做物相择优取向（织构）精修时需要输入的参数。

下面一节，我们来介绍织构的精修问题。;MAUD系列10-含择优取向样品的定量;而MAUD则通过“背景线扣除→标度因子校正→晶体结构校正→晶粒大小和微应变校正→晶胞参数校正→择优取向校正”这样一步步地将结构修正过来。从而很好地解决了这些传统定量分析过程中碰到的问题。

什么时候要做择优取向的校正呢？通过前面几个步骤的精修后，如果计算出来的强度不能很好地与实测强度匹配，那么就表明物相存在择优取向。

下面，我们通过一个实例来说明这种样品的精修过程。

这是一个合金样品，样品是一块合金板材，当把一个铸锭轧制成板材的过程中，由于晶粒的转动，使基体相Al存在明显的择优取向。下图是样品通过JADE进行物相分析的结果。;从图中我们可以发现，本来Al的（111）衍射峰应当是最强的线，而实测的结果变得很低了。而应当很低的