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粗银化学分析方法

第2部分：钯含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

实验报告

北矿检测技术股份有限公司

2023年03月

粗银化学分析方法第2部分钯含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱仪

（方法2）

一、实验部分

1范围

本标准规定了粗银中钯含量的测定方法。

本标准适用于粗银中钯含量的测定。测定范围为：20g/t~5000g/t。

2方法提要

采用火试金包铅灰吹，分离粗银中的贱金属杂质，钯富集于合粒中。合粒经硝酸分解,

氯化银沉淀分离银，在5%混合酸介质中使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定试

液中钯的质量浓度，计算钯含量。

3试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度

的水。

3.1铅箔:纯铅(wPb≥99.99%)厚度约0.1mm。

3.2盐酸（ρ1.19g/mL）。

3.3硝酸（ρ1.42g/mL）。

3.4冰乙酸（ρ1.42g/mL）。

3.5混合酸：盐酸（3.2）与硝酸（3.3）以体积比3︰1混合配制。

3.6稀混合酸（5+95）：取5份混合酸（3.5）与95份水混合配制。

3.7硝酸（1+7）。

3.8醋酸（1+3）。

3.9钯标准贮存溶液：称取0.1000g钯（wPd≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL混合酸

(3.5)，加热溶解后，加入5滴200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加入20mL盐酸溶

解，移入100mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg

钯。

3.10钯标准溶液：移取10.00mL钯标准贮存溶液（3.9）于100mL容量瓶中，加10mL混合

酸(3.5)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钯。

4仪器设备

4.1分析天平：感量0.1mg。

4.2试金电炉。

4.3灰皿机。

4.4镁砂灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30cm，深约17mm。

制法：85份镁砂与15份水泥（重量比）混匀，加入适量的水搅拌匀，在灰皿机（4.3）上

压制成型，阴干两个月后备用。

4.5瓷坩埚：容积为30mL。

4.6电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

——在仪器的最佳工作条件下，用1.0g/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的

相对标准偏差不超过2.5%。

——钯元素推荐的分析谱线为340.458nm。

5分析步骤

5.1试料

称取0.4g试样，精确至0.0001g。

5.2平行试验

独立地进行两次测定，取其平均值。

5.3空白试验

随同试料做空白试验。

5.4测定

5.4.1灰吹

试料(5.1)包裹于15.0g铅箔中，放入已在900℃试金炉中预热20min～30min的灰皿中，

关闭炉门1min～2min，待熔铅脱膜后半开炉门，同时控制炉温在880℃进行灰吹，当合粒

出现光辉点，灰吹即告结束。取出冷却后，取出合粒置于瓷坩埚（4.5）中。

5.4.2溶解

加10mL醋酸（3.8）于放置合粒的瓷坩埚中，加热微沸后，用水洗净合粒、烘干，将

合粒锤平成薄片，放回原瓷坩埚中，加入约10mL热硝酸（3.7），于电热板上加热，保持近

沸，使银溶解。待反应停止后继续加热5min～10min，小心倾出分金溶液于50mL烧杯中，

用蒸馏水洗涤3次，洗涤液也合并于分金液中。瓷坩埚中加入3mL混合酸(3.5),低温加热至

金粒完全溶解，转移至含分金液的50mL烧杯中，低温加热至烧杯中的溶液约1mL~2mL，冷却

后转移至相应体积的容量瓶中，以稀混合酸（3.6）稀释至刻度，混匀。

5.4.3电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

于电感耦合等离子体发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，

用配制好的系列标准溶液(5.5)进行标准化或校准标准工作曲线，钯元素工作曲线相关系数

应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配