甲醛的测定方法.pdf

乙酰丙酮分光光度法

1适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。

2原理

甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生

成稳定的黄色化合物，在波长413n处测定。

3最低检出浓度

本方法的检出限为0.25µg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008mg/3。

4试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。

4.1不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保

持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。

4.2吸收液：不含有机物的重蒸馏水。

4.3乙酸铵（NHCHCOO）。

43

4.4冰乙酸（CHCOOH）：ρ=1.055。

3

4.5乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰

丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5℃贮存，可稳定一个月。

4.60.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至

1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。

4.7氢氧化钠（NaOH）。

4.81mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。

4.90.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。

4.101+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200mL水中，冷却后待用。

4.110.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3min至

溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

4.12重铬酸钾标准溶液：C(1／6KCrO)＝0.1000mol／L

227

准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水

稀释至标线，摇匀。

4.13硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NaSO·5HO)≈0.10mol／L。

2232

称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，

使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下：

于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸

溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指

示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V)。

1

硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算：

式中：C——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L；

1

C——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L；

2

V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL；

1

V——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。

2

1

4.14甲醛标准贮备溶液：

取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg

甲醛。其准确浓度用碘量法标定。

标定：精确量取20.00mL上述经稀释后的甲醛溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1000mol/L

碘溶液（4.6）和15mL1mol/L氢氧化钠溶液(4.8)，放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液(4.9)，再放置15min，

用0.1000mol/