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河北省地方标准

DB13/T5426—2021

保护渣和炉渣中氟含量的测定离子选择电极法

2021-07-28发布2021-08-28实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5426—2021

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由唐山市市场监督管理局提出。

本文件起草单位：华北理工大学、首钢京唐钢铁联合有限责任公司。

本文件主要起草人：张俊杰、孙烨琨、赵茗羽、杨亚茹、白旭、朱立光、刘增勋、李红霞、边思梦。

DB13/T5426—2021

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保护渣和炉渣中氟含量的测定离子选择电极法

1范围

本文件规定了离子选择电极法测定保护渣和炉渣中氟含量的方法原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、氟含量的计算、精密度和试验报告。

本文件适用于钢铁冶金中保护渣和炉渣中氟含量的测定，测定氟含量范围为：0.10%～15.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

构成氟离子选择性电极的氟化镧单晶对氟化物离子有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差，即为膜电位，其大小与氟化物溶液的离子活度有关。氟离子选择性电极作为指示电极与参比电极（饱和甘汞电极）组成测量电池，此电池的电位值表示为：

=′?2.303(试)

上式中，K′在一定条件下为常数，电池的电位值E与溶液中的氟离子活度(试)的对数呈线性关系。

采用熔融方法对保护渣或炉渣样品进行分解，通过水浸和过滤除去大部分钙、镁、铁等金属离子，调节分取试液为中性，加入总离子强度缓冲溶液以调节溶液的pH值和总离子强度。以饱和甘汞电极做参比电极，用氟离子选择电极测定其电位值。将测得的电位值在标准曲线查出对应的氟质量数，计算求出样品中的氟含量。

5试剂

除非另有说明，在测定中使用分析纯试剂和应符合GB/T6682规定的用离子交换树脂或石英蒸馏器制得的实验室三级及以上水。

过氧化钠。

氧化锌。

环己二胺四乙酸二钠。

乙二胺四乙酸二钠。

磷酸氢二钾。

磷酸二氢钾。

酚酞指示剂，5g/L：称取0.5g酚酞，于100mL烧杯中，用95%乙醇溶解并稀释至100mL，将其转移到100mL滴瓶中。

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DB13/T5426—2021

5.8盐酸(1+3):量取25mL盐酸(p=1.19g/mL)和75mL水混合，将其转移到100mL滴瓶中。

5.9氟化钠，0.04gL:称取0.04g氟化钠溶于1000mL烧杯中，用1000mL水中，储存于塑料瓶

中。

5.10总离子强度缓冲溶液(pH5.8):分别称取7.81g环己二胺四乙酸二钠(或6.72g乙二胺四乙酸二钠)、0.87g磷酸氢二钾和8.34g磷酸二氢钾于300mL烧杯中，用水使其全部溶解后，转移到1000mL容量瓶，定容，混匀，转移到塑料瓶中储存。

5.11氢氧化钠，0.04g/L:称取0.04g氢氧化钠于1000mL烧杯中，用1000mL水溶解后，转移到塑料瓶中。

5.12氟标准溶液

5.12.1氟标准溶液A,2.5mg/mL:精确称取1.3813g预先在105℃~110℃干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的氟化钠基准试剂置于100mL塑料烧杯中，加少量水溶解，移入250mL塑料容量瓶(6.5)中，定容，混匀。

5.12.2氟标准溶液B,250μg/mL:用塑料移液管移取10.00mL氟标准溶液A(5.12.1)于100mL塑料容量瓶(6.4)中，稀释至刻度，定容，混匀。

5.12.3氟标准溶液C,25μg/mL:用塑料移液管移取10.00mL氟标准溶液B(5.12.2)