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名称:离子色谱仪
型号:ISC-900
一、使用条件
水、电:电源:220V,50Hz接地线
温度:10~30℃
相对湿度:25~85%
二、操作步骤
开机前的准备:
打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源和UPS(不间断电源);
根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液。
开机
打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右;确认离子色谱与计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机和RFC-30溶剂控制器的电源;然后打开计算机进入操作系统。
选择开始>程序>Chromeleon>SeverMonitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Start启动,等Dongle序号出来以后(表示SeverMonitor程序运行正常)可以点击Close来关闭界面,若配置好与Windows系统一起启动,则直接进行下一步操作。
双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序)。
点击根目录下面的“控制面板”文件夹,双击右边窗口中的“ICS-900_System控制面板.pan”(离子色谱操作控制面板)。
控制面板打开后,选中Connected使软件和离子色谱连动起来(如果按照正常程序开机,则仪器自动连接);打开副泵头上的废液阀,在此状态下保持3-5min,淋洗液瓶至泵头间的气泡将会在氮气压力的作用下被排放至废液瓶;然后关闭废液阀(此步骤主要
直线与横坐标的交点A和K作95%响应直线,该直线与实际响应曲线交点所对应的浓度即为线性范围最高浓度Ch。
线性范围以Ch/C1表示。如图所示。
相关系数
由线性范围内所得的SO42-、Na十和Ca2+的浓度与响应值,计算所检
离子的相关系数(γ)。
保留时间和定量重复性误差检定
保留时间重复性误差
任意选定一种检测离子,连续进样测定保留时间5次,计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。
定量重复性误差
测定离子SO42-,Na+和Ca2+,每种各连续进样测定6次,分别计算它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差。
分离能力检定
分离度
分别测定FCl-,N03–SO42-;NH4+-K+和Ca2+-Mg2+各组校准液色谱图的离子峰的保留时间和基线宽度,计算分离度(Rs).
洗脱时间
由测得的各组校准液色谱图所标明的保留时间即可知道各组离子的洗脱时间。
三、核查结论
仪器外观是否合格,流量的相对误差和相对标准偏差是否满足设计和规范要求。
四核查频率
该仪器在两次检定之间,核查一次。
五、维护
1.保持泵头无气泡
每七天至少开机运行仪器一次,若长时间未开机,请在开泵之前排除泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,观察管路,无气泡后拧紧泵头废液阀但不要过度拧紧)。
2.活化抑制器
每七天至少开机运行仪器一次,若准备长期不开机,请将抑制器拆下并注水活化,密封放置。待下次开机前,再次注水活化,并静置30min,然后安装抑制器,正常使用。
3.样品处理
尽量避免样品中杂质或部分有机物进入柱子导致柱头堵塞或柱性能下降,做到前处理过滤(使用过滤膜除去杂质;使用C18预处理小柱除去有机物),使柱寿命延长。
4.配制新鲜的淋洗液和再生液;
5.检查各组件连接处有无泄漏并及时清洗;
6.检查废液桶的含量并及时倒空;
7.检查泵头与泵体连接处有无泄漏。正常操作造成的磨损会导致柱塞密封圈的泄漏,严重时可能污染泵的内部,影响正常操作。
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六、异常紧急处置
故障现象
原因
仪器出现小故障可参照说明书维修
说明书未提及的故障问题请及时与戴安公司维修部联系。
警告但不停止运行
检查配制淋洗液和再生液的去离子水的电导是否小于1.0us
ReadyCheck时不开始运行
关泵,将分离柱出口与DS5电导池的进口直接连接;
退出运行
开泵运行5分钟
关泵,将MMS-III水化5分钟;
恢复管路,重新开泵
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