镁合金中锌量的测定.pdfVIP

中华人民共和国航空工业部

一一一

部标准

HB5219.7-82I

镶合金中铸量的测定

…一…

1三E辛脑萃取EDTA睿量法

1.1方法提要

试样用盐酸溶解。在2N的盐酸溶液中，用三正辛胶－二甲苯溶液将铮萃取至有机相，使

绊与基体钱等分离。然后用硝酸t甲溶液将铸反卒取至；.？t想ι在pH5～6酸度下，以二甲盼

橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。铜、铁、锅能随停一起被三正辛胶－二甲苯溶液

所萃取，采用硫代硫酸钢掩蔽铜，腆化仰掩蔽铺，抗坏血酸还原铁以消除其影响。

测定范围：0.5～6.0%。

1.2试剂

1.2.1盐酸g1•1;2N。

1.2.2三E辛胶：4%二甲苯溶液。

1.2.3硝酸锦I5%溶液。

1.2.4抗坏血酸I5%溶液（新配制）。

1.2.5硫代硫酸纳I30%溶液。

1.2.6六次甲基四肢I30%溶液。

1.2.7腆化饵z固体。

1.2.8二甲盼橙：0.5%溶液。

1.2.9盐酸穿胶a固体。

1.2.10铮标准溶液s称取纯铸0.5000克，用少量盐酸溶解后，移入1000毫升容量瓶

中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铮0.5毫克。

1.2.11EDTA标准溶液：0.OlM。称取乙二胶四乙酸二制3.72克溶于水中，稀释至

1000毫升，j昆匀。

用下面方法确定EDfA溶液对铮的滴定度E

分取绊标准溶液10毫升置于300毫升锥形瓶中，加水50毫升，5%硝酸何溶液25毫升，

2N盐酸1毫升，30%六次甲基四胶溶液5毫升，0.5%二甲盼橙指示剂2滴。在不断摇动下

用。.OlMEDTA标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色突变成黄色即为终点。

EDTA标准溶液对辞的滴定度T按下式计算s

T~ι

v

发布198S年1月1日实施

航宝工业部

第六二－研究所等

第六二－研究所

起草

提出

18

H~~ll’..1•$2接ι页第辛页

式中，g－一所取铮标准溶液中含铮量（毫克〉，

V一·滴定时所消耗EDTA标准榕液体积（毫升〉。

I.3飞分析程序

I•3.I称取试样。.！ODO一1.0000克①置于300毫升烧杯中，加1:1盐酸10一15毫升，待

剧烈反应后，加热使试样完全溶解，并继续蒸发至近干。用2N盐酸吹洗棋壁，将溶液移入

150毫升分液漏斗中，此时溶液体积不要超过25毫升。

1.3.2于分液漏斗中，加5.%抗坏血酸溶液2毫升，摇匀后放置1分钟。加三正辛胶－

二甲苯溶液25毫升，振荡1分钟②，静置分层后弃去水相。用丰N盐酸20毫升洗涤有机相两

次（每次都用za毫升h每次振荡30秒，静置分层后弃去水相。

1.3,3于有机相中，加5%德串串抨溶被20毫升，振荡1分钟，静置分层后，h将水相放

入30！｝毫升锥形瓶中。予有机相中再加5%硝酸锦漉液5毫升，轻振分液漏斗半分钟，静置