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DB13

河北省地方标准

DB13/T5222—2020

向列相热致液晶单体纯度的测定气相色谱法

2020-09-18发布2020-10-18实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5222—2020

I

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由石家庄市市场监督管理局提出。

本标准起草单位：石家庄诚志永华显示材料有限公司。

本标准主要起草人：邸玉静、梁志安、王伟、解明霞、徐凯、邵哲、鲜义芬、郭民生、任惜寒、尚洪勇、吕文海、张芳苗、高红茹、乔云霞。

DB13/T5222—2020

1

向列相热致液晶单体纯度的测定气相色谱法

1范围

本标准规定了采用气相色谱法测定向列相热致液晶单体纯度的原理、试剂与材料、仪器、环境条件、试验条件、操作步骤、结果表示。

本标准适用于向列相热致液晶单体纯度的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T4946气相色谱法术语

JB/T6244实验室气相色谱仪

SJ/T11203液晶材料术语

3术语和定义

GB/T4946、SJ/T11203界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

面积百分比法areapercentagemethod

每个峰的面积占所有峰面积总和的百分数的数据分析方法。

4原理

样品被汽化后，随载气同时进入色谱柱，利用被测定的各组分在气固两相间的吸附或脱附等物化性质的差异，在柱内因组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后流出色谱柱，进入检测器，由数据处理系统记录色谱图及相应数据。各组分的保留值和色谱峰面积作为定性和定量的依据。

5试剂与材料

5.1配样试剂

能完全溶解样品的有机溶剂，色谱纯，纯度≥99.9%。

5.2载气和辅助气体

高纯氮气、高纯氢气、混合空气（氮气与氧气体积比为79:21），纯度均要求99.999%。

6仪器设备

DB13/T5222—2020

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6.1配置要求

仪器设备满足JB/T6244规定要求。

6.2进样系统

自动进样器或手动微量注射器；分流比可调。

6.3色谱柱

适用于分离非极性或弱极性、中等极性有机化合物的色谱柱。可选择HP-5（5%苯基+95%甲基聚硅氧烷）、DB-17（50%苯基+50%甲基聚硅氧烷）石英玻璃毛细管柱色谱柱，色谱柱参数（柱长×柱内径×液膜厚度）：30m×0.25mm×0.25μm。

6.4检测器

配置火焰离子化检测器（FID），可进行毛细色谱柱分析的气相色谱仪均可使用。要求设备检定合格。

6.5数据处理系统

数据处理系统具有实时采集GC曲线数据以及对数据进行分析、比较、处理、存储等功能。

6.6电子分析天平

精度1mg。

7试验条件

a)供电电源：电压220V±22V，频率50Hz±0.5Hz；

b)环境温度：5℃~35℃;

c)相对湿度：≤85%；

d)周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈振动。

8操作步骤

8.1样品前处理

称取重量为0.1g～1g样品充分溶解在有机溶剂中，配制成一定质量分数的样品溶液，目测溶液透明，表明完全溶解。

8.2设备调试

根据气相色谱仪的操作说明书，平衡系统。具体参数及条件见表1。

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3

表1气相色谱仪具体参数及条件

参数

条件

进样口温度

符合气相色谱仪本身承受能力；确保样品及各组分能完全汽化

检测器温度

检测器温度不低于进样口温度，且考虑色谱柱的最高温度限制

分流比

推荐范围10～100

色谱柱温度

通常设定起始温度高于环境温度5℃~20℃,典型的起始温度不低于50℃;一般升温速率为5℃/min～20℃/min，但不排除恒温情况；

通常设定最高温度不低于进样口温度，不高于色谱柱最高使用温度和检测器温度

进样量

0.3μL～2μL

运行时间

一般不超过120min

8.3运行

在设定的条件下开始运行并记录GC各组分谱图。

9数据处理

采用面积百分比法计算得出各组分含量，按照式（1）计算。

A

=

=

Aii1

100%

…………

（1）

式中：

ω——向列相热致液晶单体的纯度，数值以%表示；Ai——组分i