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海克替啶的结果确证
如高效液相方法中检出结果存在不确定因素，可采用液相色谱-质谱法进行确证。在相同的试验条件下，如样品中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中对应成分一致，所选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子对相对丰度比的偏差不超过表1规定范围，则可判断样品中存在对应的待测成分。
表1结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差
相对离子丰度（K）
K＞50%
50%≥K＞20%
20%≥K＞10%
K≤10%
允许的最大偏差
±20%
±25%
±30%
±50%
B.1参考色谱条件
色谱柱：C18柱（2.7μm，4.6×100mm），或等效色谱柱；
流动相：溶液A：5mmol/L乙酸铵-水溶液；溶液B：5mmol/L乙酸铵-甲醇溶液；
表2梯度洗脱程序
时间（min）
A(%)
B(%)
0.00
95
5
1.00
95
5
3.00
40
60
6.00
5
95
12.00
5
95
12.10
95
5
15.00
95
5
流速：0.45mL/min；
柱温：30℃；
进样量：2μL。
B.2参考质谱条件
离子源：电喷雾离子源（ESI+）；
监测模式：多反应监测模式；监测离子对及相关电压参数设定见表3；
气帘气流速：10L/min；
碰撞气流速：12L/min；
离子源气1流速：50L/min；离子源气2流速：50L/min；
离子源加热温度：500℃；
离子化电压：5500V。
表3质谱监测离子对及相关电压参数设定表
组分名称
母离子（m/z）
子离子（m/z）
DP（V）
CE（eV）
海克替啶
341.3
156.1
90
27
168.3
90
32
200.2
90
24
注：当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。
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