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1.7.1方法概述Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2O??=1.33V(1)K2Cr2O7易提纯，可直接配制(2)标准溶液稳定，可长期保存(3)氧化能力比KMnO4稍弱，可在HCl中滴定(4)此法只能在酸性条件下使用；应用范围比KMnO4法窄；K2Cr2O7有毒，要建立环保意识。§1.7重铬酸钾法
1.铁的测定重铬酸钾法测定铁的反应：6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++H2O无汞定铁法步骤：试样→热HCl溶解→SnCl2还原→钨酸钠(指示剂)→TiCl3还原(过量)→加Cu2+(催化剂)→加水→加入H2SO4+H3PO4混酸→加二苯胺磺酸钠(滴定指示剂)→用K2Cr2O7标准溶液滴定→终点(绿色→紫色)1.7.2重铬酸钾法应用示例
(1)可在盐酸介质中反应,不会氧化Cl-（1.36V）而发生误差。(2)需要采用氧化还原指示剂(二苯胺磺酸钠。终点时溶液由绿色(Cr3+的颜色)突变为紫色或紫蓝色)。二苯胺磺酸钠变色时的??′In=0.84V。??′Fe3+/Fe2+=0.68V，滴定至99.9%时的电极电位为：?=??′Fe3+/Fe2++0.059lg(cFe(Ⅲ)/cFe(Ⅱ))=0.68V+0.059V(99.9/0.1)=0.86V滴定终点将过早到达。如何解决？特点：
(1)Fe3+生成无色Fe(HPO4)2-，使终点容易观察；(2)降低铁电对电位,使指示剂变色点电位更接近计量点电位。例：在1mol·L-1HCl与0.25mol·L-1H3PO4溶液中??′Fe3+/Fe2+=0.51V重铬酸钾法测定铁是测定矿石中全铁量的标准方法。加入H3PO4的主要作用：
在酸性介质中以K2Cr2O7为氧化剂，测定水样中化学耗氧量的方法记作CODCr。(见GB11914-1989)测定方法：在水样中加入过量K2Cr2O7溶液，加热回流使有机物氧化成CO2，过量K2Cr2O7用FeSO4标准溶液返滴定，用亚铁灵指示滴定终点。本方法在银盐催化剂存在下，直链烃有85～95%被氧化，芳烃不起作用，因此所得结果不够严格。2.水样中化学耗氧量(COD)的测定
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