黄花蒿中青蒿素含量的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法.pdf

ICS65.080

CCSG21

团体标准

T/GXAFXXXX—XXXX

黄花蒿中青蒿素含量的测定

液相色谱-三重四级杆质谱法

DetectionofArtemisinininartemisiaannua

Liquidchromatography-massspectrometry

（征求意见稿）

–

202XXX-XX发布202X-XX-XX实施

  发布

T/GXAFXXXX—XXXX

黄花蒿中青蒿素含量的测定液相色谱-三重四级杆质谱法

1范围

本文件规定了黄花蒿中青蒿素含量的液相色谱-三重四级杆质谱测定方法。

本文件适用于黄花蒿中青蒿素含量的测定，其它植物可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

用乙腈超声提取试样中的青蒿素，采用基质分散固相萃取剂净化，液相色谱-三重四级杆质谱进行

测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1乙腈：色谱纯

4.1.2甲酸：色谱纯

4.1.3N-丙基乙二胺(PSA)填料：粒径40~60μm

4.1.4十八烷基硅烷键合相吸附剂(C18)：粒径40~60μm

4.2溶液配制

4.2.10.1%甲酸水溶液：准确吸取1.0mL甲酸和于1L容量瓶中，用水溶解并稀释定容至1L。

4.3标准品

4.3.1青蒿素标准品（Artemisinin,CHO,CAS:63968-64-9）:纯度99％。

15225

4.4标准溶液配制

4.4.1青蒿素标准储备液：准确称取适量的青蒿素标准品，用乙腈溶解并稀释配制成100μg/mL的标

准储备液，-20℃以下保存。

4.4.2青蒿素标准中间液：根据需要，用乙腈稀释成适当浓度的标准中间液，4℃以下保存。

4.5材料

4.5.1微孔滤膜：0.22μm，有机相型。

5仪器和设备

5.1液相色谱-三重四级杆质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源。

5.2离心机：4000r/min。

5.3分析天平：感量0.0001g。

I

T/GXAFXXXX—XXXX

5.4超声波。

5.5烘箱。

6试样的制备与保存

经烘箱40℃烘干、粉碎机粉碎，过60目分样筛，备用。

7分析步骤

7.1提取

称取样品0.1g（精确至0.001g）于50mL聚丙烯塑料离心管中,加入25mL乙腈，室温振荡3min，30℃

超声30min，4000r/min离心5min，取上清液。

7.2净化

取1mL上述上清液于预先称有20mgPSA和50mgC18的2mL聚丙烯塑料离心管中，振荡1min，在4000

r/min离心5min。取上清液过0.22μm有机微孔滤膜。滤液供液相色谱-三重四级杆质谱测定。

7.3测定

7.3.1高效液相色谱参考条件

a）色谱柱：BEHC182.1×100m