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实验现象、结论、原因和目的的规范描述
[典例1](2024·全国甲卷节选)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可用尿素与过氧化氢制取,反应方程式如下:
CO(NH2)2+H2O2===CO(NH2)2·H2O2
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25mL30%H2O2(ρ=1.11g·cm-3)、40mL蒸馏水和12.0g尿素,搅拌溶解。30℃下反应40min,冷却结晶、过滤、干燥,得白色针状晶体9.4g。
(二)过氧化脲性质检测
Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,滴加KMnO4溶液,紫红色消失。
Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振荡,静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制成100mL溶液。
滴定分析:量取25.00mL过氧化脲溶液至锥形瓶中,加入一定量稀H2SO4,用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色,记录滴定体积,计算纯度。
回答下列问题:
(1)性质检测Ⅱ中的现象为__________________________________。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是________________。
(2)下图为“溶液配制”的部分过程,操作a应重复3次,目的是__________________,定容后还需要的操作为__________________________。
答案:(1)液体分层,上层为无色,下层为紫色还原性、氧化性
(2)避免溶质损失盖好瓶塞,反复上下颠倒、摇匀
解析:(1)在过氧化脲的性质检测中,性质检测Ⅰ用稀硫酸酸化,加入高锰酸钾溶液,紫红色消失,说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化,体现了过氧化脲的还原性;性质检测Ⅱ用稀硫酸酸化,加入KI溶液和四氯化碳溶液,过氧化脲会将KI氧化为I2单质,体现了过氧化脲的氧化性,生成的I2在四氯化碳中溶解度大,会溶于四氯化碳,且四氯化碳密度大于水,振荡,静置后出现的现象为:液体分层,上层为无色,下层为紫红色。
[典例2](2024·安徽卷节选)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为ag的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①cmol·L-1K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液:称取6gSnCl2·2H2O溶于20mL浓盐酸,加水至100mL,加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
已知:氯化铁受热易升华;室温时HgCl2可将Sn2+氧化为Sn4+,难以氧化Fe2+;Cr2Oeq\o\al(2-,7)可被Fe2+还原为Cr3+。回答下列问题:
(1)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因:___________________________________________________________________________。
(2)步骤Ⅰ中“微热”的原因是______________________________。
(3)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可测定铁的含量,其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+,再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析,该方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法的优点是______________________________________________________。
②为探究KMnO4溶液滴定时,Cl-在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响,分别向下列溶液中加入1滴0.1mol·L-1KMnO4溶液,现象如下表:
溶液
现象
空白实验
2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL试剂X
紫红色不褪去
实验ⅰ
2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL0.1mol·L-1硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL6mol·L-1硫酸
紫红色明显变浅
表中试剂X为________;根据该实验可得出的结论是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案:(1)Sn2+易被空气氧化为Sn4+,离子方程式为2S
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