DB51_T2185-2016_烯效唑含量分析方法_四川省.docxVIP

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DB51

G85

四川省地方标准

DB51/T2185—2016

烯效唑含量分析方法

四川省质量技术监督局

发布

DB51/T2185—2016

目

次

前言...............................................................................II

1

2

范围..............................................................................1

鉴别试验..........................................................................1

3检验方法..........................................................................1

附录A（资料性附录）烯效唑的其他名称、结构式和基本物化参数..........................4

I

DB51/T2185—2016

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由四川省危险化学品质量监督检验所提出、归口并起草。

本标准起草单位：四川省危险化学品质量监督检验所。

本标准主要起草人：陈悦、张平、唐秀君、刘勇、张愚、何鹏、樊高旭、张雪梅。

本标准由四川省质量技术监督局批准发布。

本标准附录A为资料性附录。

II

DB51/T2185—2016

烯效唑含量分析方法

1范围

本标准适用于原药及制剂中烯效唑含量测定。

注：烯效唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。

本标准不涉及与其应用有关的所有安全问题。在使用本标准前，用户应建立适当的安全和防护措施，

并限定其使用范围。

2鉴别试验

高效液相色谱法：本鉴别试验可与烯效唑质量分数的测定同时进行，在相同的色谱条件下，试样溶

液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中烯效唑的色谱峰的保留时间相比较，其相对差值应在1.5%以

内。

3检验方法

试样用甲醇溶解，以甲醇+水＝75+25（V+V）为流动相，使用以250mm×4.6mm(i.d)Agilent，5μm

C18为填充物的不锈钢柱和二极管阵列检测器（DAD）在波长254nm下，对试样中的烯效唑进行液相色谱

分离和测定，外标法定量。

3.2试样和溶液

烯效唑标样：已知质量分数≥99.0%；

甲醇：色谱纯；

流动相:甲醇+水＝75+25（V+V），装于棕色瓶，用超声波脱气。

1

DB51/T2185—2016

进样体积：10μL；

保留时间：烯效唑约4.3min。

上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。

典型的烯效唑高效液相色谱图见图1。

DAD1A,Sig=254,4Ref=360,1001-2-22015-01-1510-53-05\002-0301.D)

mAU

800

600

400

200

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

min

图1

典型烯效唑高效液相色谱图

称取烯效唑标品约0.1g（精确至0.0002g）置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度。移

称取含烯效唑约0.1g的试样（精确至0.0002g）置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度。

移取5mL样品溶液置于25mL容量瓶，用甲醇稀释至刻度，混匀、备用。

c）测定

在上述液相色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液，计算各针相对响应值，

待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，按照下列顺序进行液相色谱分析：标样溶液、试样溶液、试

样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

……………………（1）

A2－标样溶液中，烯效唑峰面积（峰高）的平均值；

2

DB51/T2185—2016

m1-试样的质量,单位为克(g)；

m2-烯效唑标样的质量，单位为克(g)；

ω-标样中烯效唑质量分数，数值以%表示。

3.7允许差

两次平行测定结果的绝对差应不大于1.2%，取其算术平均值为测定结果。

3

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AA

附录

A

（资料性附录）

烯效唑的其他名称、结构式和基本物化参数

本产品有效成分烯效唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下：

ISO通用名称：uniconazole

CAS号：83657-22-1

化学名称：(E)-(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)