岛津气相色谱仪维护讲义.ppt

第一部分自动进样器日常维护进样系统—微量进样针的维护确认针杆的灵活性，针杆拉到满刻度，将针杆推回，如很紧或时紧时松时，需清洗针杆。拨出针杆用干净滤纸沾丙酮擦拭针杆。将进样针针头浸入丙酮内，然后来回拉动针杆，直到针杆可以灵活顺畅移动，如有细小颗粒洗出，请更换丙酮后再次清洗。进样技术的改进微量进样针的更换微量进样针的更换微量进样针的更换微量进样针的更换微量进样针的更换第二部分外围部件一GC外围的组成二气体的选择和检查三气路附件的检查四气路附件的更换五其他气体的选择和检查一载气的选择二辅助气、尾吹气的选择三纯度的选择四各气体压力的调整载气载气的选择根据分析的要求选择合适的载气参考分析流量的要求选择载气载气纯度的重要性载气不纯带来的问题：载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保留值。载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。载气，尾吹气应避免使用气体发生器，以防色谱柱，热导池，ECD镍源损坏水对气相色谱的危害（一）从气相色谱的角度来看，水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：1.它有很大的蒸发膨胀体积 在常用的色谱溶剂中，水具有最大的汽化膨胀体积，约1010倍的蒸汽体积。 通常色谱仪的进样器的衬管体积约200～900μl，当进1μl水样时，其气化后的蒸气体积（大约1010μl）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。 避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力增加载气流速以减少倒灌现象。水对气相色谱的危害（二）2.在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差，更为严重的问题是水会对色谱柱的固定相造成化学损伤因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在极端的情况，表现出色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。水对气相色谱的危害（三）3.水会影响某些检测器的正常检测水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避免检测器灭火，可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰；水也会降低ECD的灵敏度，为避免水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留足够长时间，以保证出峰时，ECD的性能可能在水流过检测器后得以恢复。气相色谱进样方式热进样分流/无分流进样直接进样（全量注入）宽口毛细柱和填充柱冷进样PTV进样（只适用于0.53mmID的宽孔径毛细柱）冷柱头进样进样口的结构填充柱进样口进样口结构冷柱头进样口(OCI)分流/无分流进样口分流比=柱流量/（分流流量+柱流量） 分流流量柱流量时 分流比=柱流量/分流流量分流比的设定要依据样品浓度（浓度越高分流比越大）分流比的设定要依据毛细柱容量（柱容量越低，分流比越大）常用的分流比范围为1:20—1:200, 根据具体情况可用范围很宽，比如：0.1mm毛细柱快速分析可用1：500以上的分流比进样口歧视效应和热分解热进样(SPL,WBI)存在歧视现象和样品热分解冷进样(OCI,PTV)进样是在较低温度下进行定量精度高

歧视效应和热解效应的影响小歧视效应的产生 进样量和歧视效应的关系进样体积越小，歧视现象越严重。减少歧视效应的方法-样品注入方面快速进样法溶剂冲洗法热针法减少歧视效应的方法-冷进样概念样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样(依据溶剂)气化室快速升温使样品气化PTV进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样(低浓度样)大体积进样—LVI(痕量分析)OCI柱头进样只适用于0.53内径的柱子没有分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2ul溶剂冲洗法色谱柱类型色谱柱柱性能指标：