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化工原理课堂讲稿〔北京中医药大学〕
第七章固液萃取概述
定义:萃取是利用溶质在不同溶剂中溶解度的不同,使混合物中的组分得到完全或局部分别的操作过程。
固液萃取:用溶剂萃取〔提取〕固体中某些成分。分类
液液萃取:利用溶质在两种互溶性小的溶剂中溶解度不同来分别液液混合物。
属于传质过程2、液液萃取
定义:假设用萃取法分别混合物A+B,即先选择一种适宜的溶剂,
〔称为萃取剂〕用S表示,S对混合物中A有显著的溶解力量,而对B是不互溶或局部互溶,再利用分别器将混合物S+A与A+B分别并通过蒸馏回收溶剂的操作称为液液萃取,
其中易溶组分A叫溶质,不溶组分B叫稀释剂或原溶剂,“S+局部A”叫萃取相,用E表示,
“B+局部A”叫萃余相,用R表示。
如从醋酸水溶液中分别醋酸可用乙酸乙酯,
从中药提取液中分别黄酮、皂苷、生物碱等有效成分,从青霉素水液中用乙酸戊酯萃取青霉素。
混合物假设可较易用蒸馏法分别,则不选液液萃取,但以下状况可用液液萃取法分别后再蒸馏分别。
①液液混合物挥发度小,沸点高,需在真空下蒸馏分别,可考虑用萃取法。
②液液混合物相对挥发度接近或形成共沸物,一般蒸馏无法分别,考虑液液萃取。
③液液混合物热敏感性大,易发生热分解,化学化应等可考虑。
④要分别的混合物浓度很低,精馏法不经济可考虑。
对萃取要求
①对被萃取组分A有较大溶解度而对稀释剂溶解度较小。
②利于萃取相和萃余相较快分层。
③
萃取剂不易燃、易爆、毒性小、便于操作、运输、贮存。④粘度低、凝固点低、易回收、价廉,易得。
应用:中药材固液提取及液液萃取有效成分。
工程上获得有用物质,物质纯化,防止污染,除杂等。
第一节:浸提过程及计算固液萃取也即固液提取,即用适当溶剂提取固体中某些成分的过
程,是中药制剂工艺中的重要环节。
中药成分简单,提取过程简单,提取原理简单。
浸提方法主要有①冷提:冷浸、超声、渗漉②热提:回流提取、温浸、
煎煮③连续多级提取。一、浸提原理:
1、费克定律――Fick定律传质推动力为浓度差中药材浸提过程:
中药材饮片--粉碎――加溶剂――浸润、渗透药材并进入药材内部――溶解可溶性成分――在药材内外部产生浓度差――形成传
质推动力――可溶性成分在药材内部集中――可溶性成分集中到药材外表――可溶性成分从药材外表集中到溶剂中――到达浓度平衡。
可溶性成分由高浓度区向低浓度区集中过程遵循费克定律。即dxdC)DD(JAeA+-=—适用于稳定集中过程〔Fick第肯定律〕
式中:JA:组分A的集中速率:为单位时间内组分A通过垂直于浓度梯度方向上的单位截面积集中的摩尔量,表示物质集中
过程的快慢,单位:kmol/m2sdx
dCA:组分A在x方向上的浓度梯度kmol/m4D:质量集中
系数:〔也叫分子集中系数〕表示分子集中力量
的物性常数;m2/s。可由试验测定、查手册及阅历公式计算得到,中药提取中D多在10-8~10-10之间。
De:涡流集中系数,与流淌状态有关,表示组分A靠涡流运动由高浓度区向低浓度区集中的常数,流体湍流时才产
生涡流集中,单位:m2/s“—”表示集中过程方向沿浓度下降的方向进展。
稳定集中指物质的浓度不随时间变化而变化的集中过程。
对于一维稳定的集中过程,假设无视涡流集中影响,中药材浸提扩
散
过程可用下式表示:即dx
dCDAddMJAA-==τ整理为:dxdCDAddMA-=ττ
ddM叫物质集中速度说明:物质集中速度与固液相间接触面积
成正比,与集中物质浓
度成正比,与分子集中系数成正比,与集中距离成反比,此即费克第肯定律在中药提取中的应用。
式中:M:集中物质的量;kmolA:固液相间接触面积;m2τ:时间;s
对代入积分并将τ
AddMJdxdCDJAAA=-=则??-=xCCAADdCdxJ0终
始
则CD)CC(DxJA??=-=?终始
τ
AddMCxDJA=?=
则CAkCAx
DddM??τ??=??=――此为费克第肯定律另一表达式。假设ΔC不为
常数:用对数平均值,即终始终始CCCCC-?=?ln 式中:ΔC:
浓度差k:传质系数
而分子集中系数D可通过试验由下式计算得到r
NRTDπμ61?=式中:R:气体常数:8.314J/mol·kT:热力学温度;K
N:阿伏加德罗常数6.023×1023个/molμ:溶剂粘度Pa·s
r:溶质粒子半
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