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第二讲组成和含量测定综合实验(能力课)
复习目标1.掌握物质组成或含量测定的一般方法。2.掌握定量测定实验的思维模型。3.能正确选用实验装置,掌握控制实验条件的方法。4.能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。
能力点定量实验方法
1.重量分析法
(1)在重量分析中,一般首先采用适当的方法,使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
(2)重量分析法不需要指示剂,实验的关键是准确判断反应是否完全,以及反应前后固体(或液体)质量的变化。
(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同,重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。
(4)计算方法
采用重量分析法进行定量计算时,可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系,再结合实验数据列出关系式,并进行相关计算。
2.滴定分析法
方法
滴定法
具体
阐释
包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等,主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度
相关
仪器
注意
事项
(1)①中盛装酸性溶液或具有氧化性的溶液,如H2C2O4溶液、K2Cr2O7溶液等。②中盛装碱性溶液,因为酸性或氧化性溶液会腐蚀下端的橡胶管。
(2)“0”刻度在上面。
(3)用前需要检漏、润洗、除气泡。除气泡时先用标准溶液充满滴定管下端,然后,对于①,将滴定管稍稍倾斜,迅速打开活塞,气泡随溶液的流出而被排出,从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部分;对于②,使橡胶管向上弯曲,轻轻用手挤捏玻璃珠,使气泡随溶液的流出而被排出,从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部分
实验室可用间接碘量法测定含少量KCl杂质的K2FeO4样品的纯度:称取0.1500gK2FeO4样品溶于碱性KI溶液中,调节pH使混合液充分反应。用0.1000mol·L-1的Na2S2O3标准溶液进行滴定,消耗Na2S2O3标准溶液25.00mL。滴定时,发生反应的离子方程式:FeOeq\o\al(2-,4)+4I-+8H+===Fe2++2I2+4H2O;I2+2S2Oeq\o\al(2-,3)===S4Oeq\o\al(2-,6)+2I-,请计算K2FeO4样品的纯度:(写出计算过程)。
提示根据FeOeq\o\al(2-,4)+4I-+8H+===Fe2++2I2+4H2O;I2+2S2Oeq\o\al(2-,3)===S4Oeq\o\al(2-,6)+2I-,得FeOeq\o\al(2-,4)~4I-~2I2~4S2Oeq\o\al(2-,3),n(S2Oeq\o\al(2-,3))=0.1000mol/L×25.00×10-3L=2.5×10-3mol,n(FeOeq\o\al(2-,4))=eq\f(1,4)n(S2Oeq\o\al(2-,3))=eq\f(1,4)×2.5×10-3mol=6.25×10-4mol,m(K2FeO4)=6.25×10-4mol×198g/mol=0.12375g,K2FeO4样品的纯度为eq\f(0.12375g,0.15g)×100%=82.5%。
3.碘量法在氧化还原反应中的应用
I2可作氧化剂,能被Sn2+、H2S等还原剂还原,I-可作还原剂,能被IOeq\o\al(-,3)、Cr2Oeq\o\al(2-,7)、MnOeq\o\al(-,4)等氧化剂氧化。
(1)直接碘量法是用碘标准液直接滴定还原性物质的方法,在滴定过程中,I2被还原为I-。
(2)间接碘量法(又称滴定碘法)是利用I-的还原性与氧化性物质反应产生I2,淀粉溶液遇I2显蓝色,再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应,滴定终点的现象为滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液,溶液蓝色消失且半分钟内不变色,从而测出氧化性物质的含量。
4.气体体积法
(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法,实验的关键是准确测量生成气体的体积。
(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法:
直接
测量法
将气体通入带有刻度的容器中,直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同,直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接
测量法
利用气体将液体(通常为水)排出,通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时,要保证“短进长出”
测定实验中“数据”的采集
(1)称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可估读到g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。
(2)测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到mL,准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管,可估读到mL。
(3)气体除了量取
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