DB13T 5254-2020 煤焦油 苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定 气相色谱法.docxVIP

ICS75.160.10G18

DB13

河北省地方标准

DB13/T5254—2020

煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、

芘的含量测定气相色谱法

2020-11-19发布2020-12-19实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5254—2020

I

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由廊坊市市场监督管理局提出。

本标准起草单位：新奥科技发展有限公司、新奥集团。

本标准主要起草人：崔晓东、苗桂珍、张彩凌、孟宇、牛春芳、吴丽锋、刘喜荣、刘鹏飞、李晓丽，刘相前，孙俊，房娟。

DB13/T5254—2020

1

煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定

气相色谱法

1范围

本标准规定了煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定的原理、试剂及材料、仪器和设备、样品、试验步骤、结果计算、精密度。

本标准适用于煤的加氢气化工艺产生的煤焦油的测定，其他煤转化工艺产生的煤焦油对应的蒸馏产物可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T

GB/T

GB/T

1999

2288

8170

焦化油类产品取样方法

焦化产品水分测定方法

数值修约规则与极限数值的表示与判定

3原理

用二氯甲烷溶解煤焦油，在该溶液中定量加入内标物4-溴氟苯，利用商品化毛细管色谱柱进行完全分离。用微量注射器直接进样，试样被载气带入色谱柱，采用氢火焰离子化检测器（FID）分析苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量。用色谱工作站，将试样目标物与标准样品目标物的色谱峰对比，根据保留时间对各目标物定性，利用内标法对各目标物准确定量。

4试剂及材料

4.1苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘、4-溴氟苯标准物质：色谱纯。

4.2二氯甲烷：分析纯，在气相色谱上苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘、4-溴氟苯未检出。

4.3标准贮备溶液：取4.1标准物质配制于一定体积的二氯甲烷中，0℃~4℃保存，有效期一个月。宜采用表1中的配制浓度配制。

表1标准贮备溶液配制浓度

序号

目标物名称

质量/mg

定容体积/mL

浓度/(mg/mL)

1

苯

126.0

25

5.04

2

甲苯

6.2

25

0.25

3

苯酚

49.0

25

1.96

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2

表1标准贮备溶液配制浓度（续）

序号

目标物名称

质量/mg

定容体积/mL

浓度/(mg/mL)

4

萘

123.6

25

4.94

5

芴

24.0

25

0.96

6

菲

24.0

25

0.96

7

蒽

4.0

25

0.16

8

芘

52.0

25

2.08

4.44-溴氟苯溶液：c=5mg/mL，用色谱纯4-溴氟苯直接配制。0℃~4℃保存，有效期一个月。

4.5中速定性滤纸。

4.6色谱柱：应能使被测化合物完全分离，30m（长）×0.32mm（内径）×0.25μm（膜厚），固定相为100%二甲基聚硅氧烷或（5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为填料的石英弹性毛细管柱，或能达到分离要求的同类毛细管柱。

4.7载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。

4.8燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999%。

4.9助燃气：空气，经硅胶脱水，活性炭脱有机物。

5仪器和设备

5.1气相色谱仪：具有程序升温功能，配有毛细管色谱柱分流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器（FID）、色谱工作站或色谱数据处理器，采用微量进样器进样。FID检测限≤2.6×10-12g/s的气相色谱（以正十六烷为样品）。

5.2分析天平：精度值为0.1mg。

5.3微量注射器：10μL。

5.4移液管：1mL、5mL、10mL。

5.5带密封垫样瓶：2mL。

5.6容量瓶：5mL、10mL、25mL。

5.7分液漏斗：500mL、1000mL。

5.8布氏漏斗。

5.9吸滤瓶。

5.10真空泵和水流泵。

5.11红外线灯泡。

5.12有机系针头式过滤器:0.22μm。

6样品

6.1样品采集

煤焦油样品的采集按GB/T1999的规定进行。

6.2试样制备

6.2.1低粘稠度的试样制备

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3

将中速定性滤纸放置在连有