DB43∕T 1493-2018 贵铅中银量的测定 火试金重量法和氯化钠电位滴定法.docxVIP

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DB43湖南

DB43

湖南省地方标准

DB43/T1493—2018

贵铅中银量的测定

火试金重量法和氯化钠电位滴定法

Determinationofsilvercontentofnoblelead——

Fireassaygravimetricmethod

andpotentionmetertitrationwithsodiumchloride

2018-11-02发布2019-02-02实施

湖南省市场监督管理局发布

I

DB43/T1493—2018

目次

前言 Ⅱ

1范围 1

2火试金重量法 1

2.1方法提要 1

2.2试剂 1

2.3仪器 1

2.4试样 2

2.5分析步骤 2

2.6分析结果的计算 3

2.7精密度 3

3氯化钠电位滴定法 4

3.1方法提要 4

3.2试剂 4

3.3仪器 5

3.4试样 5

3.5分析步骤 5

3.6分析结果的计算 5

3.7精密度 6

4试验报告 6

附录A（资料性附录）试样制备方法 7

DB43/T1493—2018

II

前言

本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）提出。

本标准由湖南省有色金属标准化技术委员会归口。

本标准方法1起草单位：国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、湖南宇腾有色金属股份有限公司、湖南华信稀贵科技有限公司、

本标准方法2起草单位：国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、湖南宇腾有色金属股份有限公司、湖南华信稀贵科技有限公司、瑞士万通中国有限公司。

本标准方法1起草人：谢磊、周姣连、周智勇、肖刘萍、张卓佳、杨华东、肖辉、蒋金莉、李小平、吴培伟。

本标准方法2起草人：张卓佳、肖刘萍、谢磊、周智勇、周姣连、杨华东、肖辉、蒋金莉、李小平、吴培伟、龚雁。

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1

贵铅中银量的测定火试金重量法和氯化钠电位滴定法

1范围

本方法规定了贵铅中银含量的测定方法。

本方法适用于铅系统贵铅中银含量的测定。方法1测定范围：8%～30%；方法2测定范围：8%～30%。

2火试金重量法

2.1方法提要

试样经配料，高温熔融，融态的金属铅捕集试样中的金、银形成铅扣，试样中的其他物质与熔剂生成熔渣。将铅扣灰吹，得到金银合粒，称量金银合粒质量。利用金不溶于稀硝酸的性质，使金、银分离，用称量法测定金量，金银合粒质量减去金粒质量即得银量。

2.2试剂

除非特别说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当程度的水。

2.2.1碳酸钠：工业纯，粉状。

2.2.2氧化铅：粉状（含银小于0.2g/t）。

2.2.3二氧化硅：工业纯，粉状。

2.2.4硼砂：工业纯，粉状。

2.2.5淀粉：粉状。

2.2.6氯化钠：工业纯，粉状。

2.2.7硝酸(ρ1.42g/mL）：不含氯离子。

2.2.8乙酸(ρ1.05g/mL）。

2.2.9硝酸（1+1）。

2.2.10乙酸（1+3）。

2.2.11硝酸（1+7）。

2.3仪器

2.3.1分析天平：精度0.1mg。

2.3.2超微量天平：精度0.001mg。

2.3.3试金炉：最高加热温度1350℃。

2.3.4灰吹炉：最高加热温度1350℃。

2.3.5试金坩埚：材质为耐火粘土，容积300mL左右。

2.3.6镁砂灰皿。

2.3.7试样粉碎机。

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2

2.4试样

试样应经过制备以保证测试样品的均匀性和代表性，具体试样制备方法见附录A。

2.5分析步骤

2.5.1试料

按表1称取试样，精确至0.0001g。

表1试料量

银的质量分数/%

试料量/g

8～20

1.0

20～30

0.5

2.5.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

2.5.3空白试验

随同试料进行空白试验：称取40g碳酸钠（2.2.1）、200g氧化铅（2.2.