药物杂质检查技术.pptVIP

常用的干燥方法有：1.恒温常压干燥法（烘箱干燥法）2.干燥剂干燥法3.恒温减压干燥法（一）操作方法第61页，共88页，星期日，2025年，2月5日（一）常压恒温干燥法适用范围：受热较稳定的药物操作方法：扁形称量瓶(W1)、干燥箱（烘箱）供试品（研细）平铺于扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定(W2)。干燥温度一般为105℃，达指定温度后干燥2～4小时，取出置干燥器中放冷至室温,称重，再干燥（1h），直至恒重，称重W3。六、干燥失重测定法第62页，共88页，星期日，2025年，2月5日三、铁盐检查法HCl防止Fe3+水解氧化Fe2+为Fe3+防止硫氰酸铁受光照还原或分解过量第29页，共88页，星期日，2025年，2月5日（三）注意事项注意事项内容标准铁溶液用硫酸铁胺[FeNH4(SO4)2·12H2O]配制贮备液，加入硫酸防止水解。标准铁溶液：10μg/ml。10-50μgFe/50ml为宜，应取1.0-5.0ml。酸性条件盐酸4ml为宜，防止铁水解过硫酸胺将Fe2+氧化成Fe3+，防止硫氰酸铁光照还原或分解处理样品加硝酸不再加过硫酸胺，但必须加热除去一氧化氮第30页，共88页，星期日，2025年，2月5日A.使药物中铁盐都转变为Fe3+B.防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色C.使产生的红色产物颜色更深D．防止干扰E．便于观察、比较互动：中国药典规定，硫氰酸铵法检查铁盐时，加入过硫酸铵的目的第31页，共88页，星期日，2025年，2月5日重金属系指在试验条件下，能够与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、锑、汞、铅、铜、铋、铬、锡、锌等重金属影响用药安全或药物的稳定性，必须严格控制其限量四、重金属检查法第32页，共88页，星期日，2025年，2月5日四、重金属检查重金属：在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用而显色的金属杂质。以铅为代表方法适用范围硫代乙酰胺法无需有机破坏，在酸性条件下可溶解的无色药物中的重金属检查炽灼法含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物中的重金属检查硫化钠法溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物中重金属杂质的检查第33页，共88页，星期日，2025年，2月5日四、重金属检查黄色至棕黑色混悬液（一）检查原理第一法和第二法：第三法：第34页，共88页，星期日，2025年，2月5日《中国药典》2015年版采用比色法检查，共收载了3种检查方法。主要讲解第一法第一法：硫代乙酰胺法（一）原理：对照法（比色法）第一法原理第35页，共88页，星期日，2025年，2月5日1.标准铅溶液的制备2.检查溶液的制备对照溶液的制备（甲管）供试品溶液的制备（乙管）监控管溶液的制备（丙管）3.比色4.结果判断（二）检查方法第36页，共88页，星期日，2025年，2月5日第一法供试品标准溶液醋酸盐缓冲溶液2mlH2O硫代乙酰胺试液2ml供+标醋酸盐缓冲溶液2mlH2O醋酸盐缓冲溶液2mlH2O甲乙丙当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查第37页，共88页，星期日，2025年，2月5日1.重金属硫化物生成的最佳pH是3.0～3.52.标准铅溶液应在临用前精密量取铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸铅水解而造成误差,配制与贮藏用的玻璃容器均不得含铅3.第一法中的丙管，也称为监控管，是为了防止出现假象（三）注意事项第38页，共88页，星期日，2025年，2月5日第二法缓缓炽灼放冷H2SO40.5-1.0ml供试品炭化加热HNO3500-600℃H2SO4除尽放冷完全灰化蒸干HCl2ml水15ml中性按第一法检查蒸干氨试液注意：做空白试验第39页，共88页，星期日，2025年，2月5日第三法