红外实验报告范文.docx

红外试验报告范文

一、【试验题目】

红外光谱分析试验二、【试验目的】

了解傅立叶变换红外光谱仪的根本构造及工作原理

把握红外光谱分析的根底试验技术

学会用傅立叶变换红外光谱仪进展样品测试

把握几种常用的红外光谱解析方法三、【试验要求】

利用所学过的红外光谱学问对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出根本的解析。

四、【试验原理】

红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在

0.78～2.5μm〔波数在12820～4000cm-1〕，又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm〔波数在4000～400cm-1〕，又称基频区；远红外区：波长在25～300μm〔波数在400～33cm-1〕，又称转动区。其中中红外区是争论、应用最多的区域。

红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数〔wavenumber〕σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为：

作为红外光谱的特点，首先是应用面广，供给信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为“分子指纹“。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进展分析。用红外光谱法可以依据光谱中吸取峰的位置和外形来推断未知物的构造，依照特征吸取峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些外表涂层和不溶、不熔融的弹性体〔如橡胶〕也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代器

〔如核磁共振波谱仪、质谱仪等〕比较，构造简洁，操作便利，价格廉价。因此，它已成为现代构造化学、分析化学最常用和不行缺少的工具。

依据红外光谱与分子构造的关系，谱图中每一个特征吸取谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸取谱带的数目、位置、外形及强度取决于分子中各基团〔化学键〕的振动形式和所处的化学环境。只要把握了各种基团的振动频率〔基团频率〕及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子构造的关系，来确定吸取谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和外形的转变，来推定分子构造。

五、【仪器与试剂】

仪器：SpectrumOne-B型傅立叶变换红外光谱仪(美国铂金埃尔默公司)

试剂：碳酸钙、溴化钾、丙三醇、乙醇(均为分析纯)；聚乙烯醇

〔化学纯〕。

红外光谱仪(FT)的构造及工作原理(1)光源

红外光谱仪(FT)中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之放射高强度连续红外辐射，如空冷陶瓷光源。随着科技的进展，一种黑体空腔光源被研制出来。它的输出能量远远高于空冷陶瓷光源，可到达60％以上。

迈克尔逊干预仪

其作用是将光源发出的红外辐射转变成干预光，特点是输出能量大、区分率高、波数精度高〔它承受激光干预条纹准确测定光差，故使其测定的波数更为准确〕、且扫描平稳、重线性好。

探测器

其作用是将光信号转变为电信号，特点是扫描速度快〔一般在1内可完成全谱扫描〕、灵敏度高。

计算机

特点是各种数据处理快，且具有色散型红外光谱仪所不具备的多种功

能。

样品池

用能透过红外光的透光材料制作样品池的窗片，通常用KBr或NaCl做样品池的窗片。

红外光谱仪〔FT〕的工作原理

FTIR是基于光相干性原理而设计的干预型红外光谱仪。它不同于依据光的折射和衍射而设计的色散型红外光谱仪。它与棱镜和光栅的红外光谱仪比较，称为第三代红外光谱仪。但由于干预仪不能得到人们业已习惯并熟知的光源的光谱图，而是光源的干预图。为此可依据数学上的傅立叶

变换函数的特性，利用电子计算机将其光源的干预图转换成光源的光谱图。亦即是将以光程差为函数的干预图变换成以波长为函数的光谱图，故将这种干预型红外光谱仪称为傅立叶变换红外光谱仪。精准地说，即光源发出的红外辐射经干预仪转变成干预光，通过试样后得到含试样信息的干预图，由电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，得到吸取强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。其工作原理如以下图所示：

六、【试样的制备】

测定试样的红外光谱时，必需依据试样的状态，分析的目的和测定装置的种类等条件，选择能够得到最满足的结果的试样制备方法。假设选择的试样制备方法不适宜，也就不能充分发挥测定的效力，甚至还可能导致错误的结论，因而不能轻视试样的制备及处理方法。这是由于要获得一个良好的光谱记录，除了与仪器性能有关外，还要受到操作技术的影响。而在操作技术中，一是试样的制备及处理技术，一是光谱的记录条件。所以，在红外光谱法中，试样的制备及处理占有重要的地位。假设试样处理不