工科化学实验教案03现代分析.pdfVIP

分光光度法实验

邻二氮菲分光光度法测定铁条（件实验）

光度法测定试样中铁含量

实验课时：4学时

实验类型：综合性实验

教学象：本科生

一、目的与要求

1.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。

2.学会分光光度法中测定条件的选择方法。

3.了解722型分光光度计的构造和使用方法。

4.学会工作曲线的制作和样品的测定。

二、方法与原理

铁的吸光光度法所用的显色剂较多，有邻二氮菲（又称邻菲啰咻，菲绕林）及其衍生物、

磺基水杨酸、硫制酸盐、5—Br-PADAP等。其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高，稳定性

好，干扰容易消除，因而是目前普遍采用的一种方法。

在pH为2〜9的溶液中，Fe?+与邻二氮菲P（hen）生成稳定的橘红色络合物

2+

FeP（hen）3：

其中lg03=21.3,摩尔吸尤系数£508=1.1x104molcm当铁为+3价时，可用盐酸羟胺

还原：

2Fe^+2NH、OH-HCl=2F尹+N,T+4“+2HQ+2CK

Cu2+.Co2+.Ni2+、Cd2+HgA、MM*、ZM，等离子也能与Phen生成检定络合物，在

少量情况下，不影响Fe2+的测定，量大时可用EDTA隐蔽或预先分离。

三、内容提要

1.条件试验

（1）吸收曲线的制作和测量波长的选择用吸量管吸取0.0m和1.0m铁标准溶液

分别注入两个5）m（容量瓶（或比色管）中，各加入1m盐酸羟胺溶液，摇匀。再加入2m

Phen,5mNaAc,用水稀释至刻度,摇匀。放置lOmin后,用1cm比色皿,以试剂空白（即

0.0m铁标准溶液）为参比溶液,在440〜560nm之间，每隔10nm测一次吸光度,在最大

吸收峰附近，每隔5nm测量一次吸光度。在坐标纸上，以波长人为横坐标，吸光度A为纵

坐标，绘制A与九关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大

吸收波长入max。

2（）溶液酸度的选择取8个50m容量瓶（或比色管），用吸量管分别加入1m

铁标准溶液，1m盐酸羟校，摇匀，再加入2mPhen,摇匀。用5m吸量管分别加入0.0m,

0.2m,0.5m,1.0m,1.5m,2.0m,2.5m和3.0mImolNaOH溶液,用水稀释至

刻度，摇匀。放置lOmin。用1cm比色皿,以蒸储水为参比溶液,在选择的波长下测定各溶

液的吸光度。同时，用pH计测量各溶液的pH。以pH为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘

制A与pH关系的酸度影响曲线，得出测定铁的适宜酸度范围。

（3）显色剂用量的选择取7个50m容量瓶或（比色管），用吸量管各加入1m

铁标准溶液，1m盐酸羟胺，摇匀，再分别加入0.1m,0.3m,0.5m,0.8m,1.0m,

2.0m,4.0mPhen和5mNaAc溶液,以水稀释至刻度，摇匀。放置lOmin。用1cm比色

皿，以蒸储水为参比溶液，在选择的波长下测定各溶液的吸光度。以所取Phen溶液体积V

为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与V关系的显色剂用量影响曲线。得出测定铁时显

色剂的最适宜用量。

4（）显色时间在一个50m容