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阿司匹林含量测定药物分析技术李百裕PHARMACEUTICALANALYSISTECHNOLOGY
药物分析技术阿司匹林的含量测定1．直接酸碱滴定法COOHOCOCH3+OCOCH3COONaNaOH+H2O阿司匹林的游离羧基具有酸性，可与碱成盐，用氢氧化钠滴定液直接滴定;阿司匹林为有机酸，用氢氧化钠滴定时，化学计量点偏碱性，故选用在碱性区变色的酚酞为指示剂。阿司匹林乙酰水杨酸钠
药物分析技术加酚酞指示液3滴取供试品0.4g精密称定记录滴定液体积计算含量加中性乙醇20ml溶解用氢氧化钠滴定液滴定至终点?阿司匹林含量测定方法：取供试品约0.4g，精密称定，加中性乙醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林(C9H8O4)。
药物分析技术阿司匹林的含量测定2．两步酸碱滴定法应用:阿司匹林片剂含稳定剂——酒石酸或枸橼酸目的:消除干扰稳定剂分解产物(水杨酸和醋酸)步骤:第1步——中和第2步——水解和测定
药物分析技术第1步——中和中性乙醇20ml振摇酚酞指示液3滴溶液显粉红色片粉溶解氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定操作：取相当于阿司匹林0.3g的片粉OCOCH3COONa+NaOH+H2OOCOCH3COOHOHCOONa+NaOH+H2OOHCOOHCH3COONa+NaOHCH3COONa+H2O水解产物游离羧基+3NaOH+3H2OC—COOHCH2COOHHOCH2COOHC—COONaCH2COONaHOCH2COONa+2NaOHCH—COOHHOCH—COOHHO+2H2OCH—COONaHOCH—COONaHO稳定剂
药物分析技术阿司匹林的含量测定第2步——水解和测定操作：水浴加热15min水解中和后试液室温氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml定量,过量硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定终点：溶液粉红色无色OHCOONa+NaOH+CH3COONaOCOCH3COONa2NaOH+H2SO4Na2SO4+2H2O水解滴定
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