DB34∕T 3320-2019 磷铜合金化学分析方法 磷含量的测定 钒钼黄分光光度法.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准

DB34/T3320—2019

磷铜合金化学分析方法磷含量的测定

钒钼黄分光光度法

Methodforchemicalanalysisofphosphorouscopperalloys-DeterminationofPhosphorusContent-VanadiumMolybdenumyellowspectrophotometry

2019-02-01发布2019-03-01实施

安徽省市场监督管理局发布

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DB34/T3320—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。

本标准由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。

本标准起草单位：安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心。

本标准主要起草人：陈秀琴、李金凤、洪军、何莹、何纲健。

DB34/T3320—2019

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磷铜合金化学分析方法磷含量的测定钒钼黄分光光度法

1范围

本标准规定了磷铜合金中磷含量的测定方法。

本标准适用于磷铜合金中磷的测定，测定范围13.00％～15.00％。

2方法原理

试样经混合酸溶解后，在酸性介质中，将磷氧化成正磷酸，加入钒酸铵、钼酸铵后形成黄色的磷钒钼酸杂多酸，用分光光度法在波长430nm处测量其吸光度。

3试剂

3.1硝酸(ρ1.42g/mL）。

3.2盐酸(ρ1.19g/mL）。

3.3过氧化氢(ρ1.10g/mL）。

3.4混合酸：于560mL的水中，加入320mL硝酸（3.1）、120mL盐酸（3.2），混匀。

3.5过氧化氢（1+9）。

3.6硝酸(1+5)。

3.7硝酸(1+1)。

3.8钒酸铵溶液0.25％：称取2.5g偏钒酸铵，溶于500mL热水中，冷却，加入20mL硝酸（3.7），用水稀释至1000mL,混匀。

3.9钼酸铵：10％；称取100g钼酸铵溶于800mL热水中，冷却，用水稀释至1000mL,混匀，于塑料瓶中保存。

3.10纯铜（磷的质量分数不大于0.0002％）。

3.11磷标准溶液：0.1mg/mL：称取0.4393g基准磷酸二氢钾（预先在105℃烘干至恒重），用适量的水溶解，加入100mL硝酸（3.6），搅拌使其溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL中含0.1mg的磷。

注：除特别说明外，所用试剂为分析纯，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

4仪器

分光光度计(波长准确度：±0.5nm)

5分析步骤

5.1试样

经破碎处理最大直径不大于1mm的颗粒。

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DB34/T3320—2019

5.2称样

称取试样0.25g，精确至0.0001g，独立的进行二次测定，取其平均值。

5.3空白试验

称取与试样约相同质量的纯铜，随同试样做空白试验。

5.4测定

5.4.1试样的处理

将试样（5.2）置于150mL高型烧杯中，加入混合酸(3.4)30mL，盖上表面皿，低温加热至试样溶解完全，继续加热去除氮的氧化物后，取下冷却，以少量水洗涤表面皿和杯壁，加入1mL过氧化氢（3.5），摇匀，盖上表面皿加热微沸3min～4min，待溶液为透明的蓝色后取下冷却至室温，用水定容至250mL。

5.4.2显色

吸取上述溶液1mL置于100mL容量瓶中，补加入混合酸(3.4)8mL，加入钒酸铵(3.8)5mL摇匀，加入钼酸铵(3.9)10mL摇匀，用水稀释至刻度，放置15min。

参比液：吸取上述溶液1mL置于100mL容量瓶中，加入混合酸(3.4)8mL，加入钒酸铵(3.8)5mL摇匀，用水稀释至刻度，放置15min。

5.4.3吸光度测定

将部分溶液移入2cm比色皿中，以参比液作为参比，于分光光度计波长430nm处测定吸光度。

5.4.4从工作曲线上查出相应的磷的质量。

5.5校准曲线的绘制

5.5.1称取与显色溶液中铜量相当的纯铜(3.10)6份，置于一组150mL高型烧杯中，依次加入0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL磷标准溶液(3.11),加入30m