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第十二章常用的分离和富集方法

第十二章常用的分离和富集方法定量分析工作一般包括下列步骤：试样的预处理（分解或提取）；分析结果的计算和评价。试样的采取与制备；干扰组分的消除；第一节概述测定；

第十二章常用的分离和富集方法EDTACa2+、Cu2+第一节概述样品组成的复杂性，在测定其中某一组分时，共存组分产生干扰---分离(Separation)。常用的消除干扰的方法：（1）控制分析条件；（2）掩蔽；（3）分离试样的分离比测定更困难!为什么分离？

常规方法无法测定！例如：测定海水中的痕量铀（１～２ng/mL）。欲测组分的含量极微，测定方法的灵敏度不够---富集(Enrichment)。

怎么办？？？可将1000L需富集！！01L(浓度富集105倍),0.1~0.2mg/mL。活性Ｃ吸附，单宁－甲基紫共沉淀

1将被测组分从复杂体系中分离出来后测定二、分离在定量分析中的作用2把对测定有干扰的组分分离除去3将性质相近的组分相互分开4把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的分离前的体系：均相；分离体系总是两相：液-液；液-固；气-液。

三、常用分离方法沉淀分离法传统分离方法，采用沉淀剂；液-固分离。溶剂萃取分离法被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程；液-液两相；互不相溶。

离子交换分离法通过带电荷溶质与固体（或液体）离子交换剂中可交换的离子进行反复多次交换而达到分离。色谱分离方法柱色层；纸色层；薄层色层；

四、对分离或富集的要求1理想的分离是把ｎ个组分的物质分成ｎ个彼此分开的部分－理想境界。2任何两组分都不易达到100%的分离。

干扰组分B的残留量小。添加标题定量分析对分离的要求：01添加标题待测组分A在分离过程中的损失要小，即回收完全；02添加标题衡量分离效果的量化参数：回收率－RA；03

回收率：实际工作中，被测组分的含量不同，对Ｒ的要求也不同。常量组分（含量＞１％）：Ｒ?99%微量组分（含量0.01%-１％）：R：90%-95%

第二节沉淀分离法一、无机沉淀剂分离法：基本原理为溶度积原理。QiKSP无机沉淀剂有很多，形成的沉淀类型也很多，如硫酸盐、碳酸盐、草酸盐、磷酸盐、氢氧化物、硫化物等。沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰离子分离的一种方法。利用沉淀分离法使被测离子与干扰离子分离有两种情况：1）利用沉淀反应使待测组分沉淀出来；2）利用沉淀反应将干扰组分沉淀除去。在定量分析中，沉淀分离法只适合于常量组分而不适合于微量组分的分离。

二、有机沉淀剂分离法有机沉淀剂按其作用原理分为：螯合物沉淀剂、离子缔合物沉淀剂、三元络合物沉淀剂。与无机沉淀剂相比，有机沉淀剂的选择性和灵敏度都较高，生成的沉淀纯净，溶解度小，易于过滤、洗涤。所以，有机沉淀剂在沉淀分离法中的应用日益广泛，有机沉淀剂的研究和应用是沉淀分离法的发展方向。

第三节溶剂萃取分离法物质易溶于水而难溶于非极性有机溶剂的性质称为亲水性；萃取分离法物质难溶于水而易溶于非极性有机溶剂的性质称为疏水性。溶剂萃取分离法(液-液萃取分离法)：利用物质对水的亲疏性不同而进行分离的一种方法。

[定义]利用二相间的振荡，使一些组份进入有机相，另一些组份留在水相中的分离方法。优点：设备简单、操作快速、分离效果好。缺点：劳动强度大、有机溶剂易挥发、易燃、有毒。

一萃取分离的基本原理萃取过程的本质：将物质由亲水性转变为疏水性的过程。物质对水的亲疏性规律：极性化合物具有亲水性，非极性化合物具有疏水性；金属离子都有亲水性；物质含亲水基团越多，其亲水性越强；物质含疏水基团越多、疏水基团越大、其疏水性越强。

常见的疏水基团：芳香基(-Ar)、烷基(-R)、卤代烷基(-RX)等为疏水基团。常见的亲水基团：羟基(-OH)、羧基(-COOH)、氨基(-NH2、=NH)和磺酸基(-SO3H)等为亲水基团。

（二）分配系数和分配比前提：A在两相中仅以一种型体存在分配系数大的物质，绝大部分进入有机相，分配系数小的物质，仍留在水相中，据此可将物质彼此分离。上式称为分配定律，它是溶剂萃取的基本原理。1分配系数1891年，Nernst发现了分配定律：“在一定温度下，当某一物质在两种互不混溶的溶剂中分配达到平衡时，则该物质在两相中的平衡浓度之比为一常数。”即：KD称为分配系数

若两相体积相等，D1,则A进入有机相的多；若两相体积相等，D1,则A进入水相的多。2分配比D越大，被萃物进入有机相的浓度越大，一般要求D在10以上，而且越大越好。分配平衡时，A在有机