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题型2化学实验综合题
考向1
【典例】【审答思维】E碱性D
【解析】A作为H2S的发生装置,由于不能骤冷,所以D、E都是冷却H2S的装置,C装置干燥H2S,F冷却并收集H2S,G作为平衡气压和尾气处理装置。(1)仪器X的名称是圆底烧瓶;(2)制备气体的装置包括发生装置、除杂装置、收集装置和尾气处理装置,由于不能骤冷,要逐步冷却,所以B连E,E连C,C连D,D连F;(3)H2S是酸性气体,不可以用碱性干燥剂,所以不可以用氢氧化钾和碱石灰,故选BC。
答案:(1)圆底烧瓶(2)E→C→D(3)BC
【解析】(1)装置Ⅱ中的试剂为饱和NaHS溶液,饱和NaHS溶液可以除去硫化氢气体中的氯化氢气体杂质。
(2)装置Ⅲ中硫化氢、氨气、氯化镍反应生成NiS,离子反应方程式为H2S+Ni2++2NH3===NiS↓+2NH4
(3)反应结束后关闭K1、K4,在b、c处分别连接如图两个装置,打开K2、K3进行抽滤洗涤,抽滤洗涤时,洗涤水进入装置Ⅲ,然后通过抽气装置抽出达到洗涤目的,故连有抽气泵的装置Ⅳ接在b处以便能够抽出洗涤水。
答案:(1)饱和NaHS溶液(2)H2S+Ni2++2NH3===NiS↓+2NH4+
考向2
【典例】【审答思维】液体固体固液反应物充分接触,加快反应速率水浴活性炭重结晶
【解析】将100mmol己-2,5-二酮(熔点:-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)与100mmol4-甲氧基苯胺(熔点:57℃)放入两颈烧瓶中,利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率,通过搅拌来提高反应速率,待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体(即含杂质的产品),加热至65℃,至固体溶解,加入脱色剂(脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体,如活性炭),回流20min,趁热过滤,使产品尽可能多地进入滤液,滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出,经过滤、洗涤、干燥得到产品。
(1)己-2,5-二酮的熔点为-5.5℃,常温下为液体,4-甲氧基苯胺的熔点为57℃,常温下为固体,搅拌可使固液反应物充分接触,加快反应速率。
(2)由题给信息“加热至65℃”可知,应用水浴加热,这样便于控制温度,且受热更均匀。
(3)“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质,结合题中信息,加入“脱色剂”后回流,趁热过滤,保留滤液,即“脱色剂”为不溶于水和乙醇等溶剂的固体,所以可以选用活性炭作脱色剂。
(4)由题给信息可知,产品吡咯X为白色固体,加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中,所以需趁热过滤,使产品尽可能多地进入滤液,防止产品结晶损失,提高产率;由加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知,常温下产品不溶于50%的乙醇溶液,所以为减少溶解损失,洗涤时可用50%的乙醇溶液。
(5)由产品的分离提纯过程可知,若需进一步提纯,可采用的方法为重结晶。
答案:(1)使固液反应物充分接触,加快反应速率(2)水浴加热(3)活性炭(4)防止产品结晶损失,提高产率50%的乙醇溶液(5)重结晶
1.【解析】(1)空气会干扰实验,所以通入N2排净装置中的空气,同时利于CCl4的挥发,使产生的COCl2进入后续装置中。
(2)C中收集到溶解在CCl4中的光气,利用沸点不同,采用蒸馏法分离出光气,故步骤Ⅳ中,将光气分离出的操作名称为蒸馏;低于100℃可以采用水浴加热;反应开始,用氮气排出装置中空气,然后打开K1、K2,关闭K3,进行反应,C中得到光气和四氯化碳,然后再加热装置C,此时关闭K1和K2,打开K3,利用沸点不同蒸馏出光气,光气的沸点为8.2℃,则温度计的温度要控制在8.2℃左右。
(3)B装置中CCl4和Cr2O3固体在700~800℃条件下反应生成CrCl3固体和光气COCl2,化学方程式:Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2。
答案:(1)利于CCl4的挥发(或使产生的COCl2进入后续装置中)
(2)蒸馏关闭K1和K2,打开K38.2℃
(3)Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2
2.【解析】(1)由图可知,盛装Na2S溶液的仪器名称是三颈烧瓶;
(2)由实验数据可知,产率越高,对应的反应温度越合适,最佳反应温度为45℃。
答案:(1)三颈烧瓶(2)45
考向3
【典例】【审答思维】3SO2~3I2~KIO3升华I-3S~3SO2~KIO3
【解析】由题中信息可知,利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中,将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为SO2,然后将生成的SO2导入碘液中吸收,通过消耗KIO3碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。
(1)该滴定实验是利用过量的半滴标准溶液来指示滴定终点的,因此,该滴
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