化学实验室测试方法.docx

一、物理性质测试方法

1.外观气味：GB7717。2

目测试样的颜色、状态、透亮度、有无沉淀、悬浮物、杂质,嗅试样的气味。

2、色相(APHA〕:GB/T1664 铂—钴色度法

铂—钴色度单位:溶液的色度以每升含1mg氯铂酸形式中的铂和2mg的氯化钴六水化合物计。

500号铂—钴比色标准原液的配制：称取1。2450g氯铂酸钾〔分析纯〕和

1.0000g氯化钴(分析纯)，准确至0。0002g，溶于100mL盐酸中，然后用蒸馏水稀释至1000mL.此溶液即为500号色度标准比色液.

小于500号色度标准的配制:取不同量的500号原液，用蒸馏水稀释至比色管的体积即可制得任意号数的色度标准.其计算式如下:

V=N×V1/500

式中:V——配制N号色度标准溶液所取500号标准原液的体积，mL；

V1-—使用的比色管体积，mL；N—-欲配制的色度标准液的号数。

注：500号原液应贮于棕色瓶中，置暗处保存，有效期为六个月。稀释的N号铂-钴比色液，应贮于带磨口塞的比色管中，比色后置于暗处存放，有效期为一个月。

5。3测定

取试样均匀混合后，注入比色管中,用肉眼观看,应是透亮油状液体，无混浊现象，无明显机械杂质，在室温条件下进展比色测定.

取两支颜色一样，高度相等的比色管，一支注入100或50试样。另一支注入一样体积的色度标准液，置于装有反光镜的比色架上，拿下比色管盖，将此比色架放入比色箱中,转动反光镜，以反光镜中反射之颜色进展比色,读取样品最接近标准色度的号数。

二、水分含量的测定 重量法(GB/T6284)1、原理

在肯定的温度下，将试样烘干至恒重，然后测定试样削减的质量。

2、仪器

带盖称量瓶,烘箱,枯燥器

3、操作步骤

称取肯定的试样〔称准至0.0002g〕，置于预先在105±2℃下枯燥至恒重的称量瓶中。将盛有试样的称量瓶的盖子略微翻开，置于105±2℃的烘箱中，

称量瓶应防在温度计水银球的四周。烘干2h之后，将瓶盖盖严，取出称量瓶，置于枯燥器内，冷却至室温〔不得少于30min〕,称量。

依据被测试样的水分含量来确定试样的质量(g〕,参见表1

4、结果计算

水分含量%0。01-0。1

0。1-1.0

1.0-10

10以上

试样量g

不少于10

10-5

5—1

1

用质量百分数表示的水分含量X按下式计算:X=(m1-m2〕/m0×100

式中：m0—-试样的质量，g;

m1-—称量瓶及试样在枯燥前的质量,g；m2——称量瓶及试样在枯燥后的质量，g.

注：依据重量法，依据不同温度的要求可以进展热挥发的测试。三、磷酸酯测定方法

称取两份质量2g左右的样品W1、W2于锥型瓶中，参加50ml异丙醇,12。5ml蒸馏水,加热至样品溶解.

取样品量稍多的一份〔W1〕,参加3—5滴茜素红指示剂，用0。5M氢氧化钠标准溶液滴定,溶液从亮黄色变成桔黄色，保持30s不褪色即为终点，记录此时氢氧化钠消耗的体积数V1.

取另一份样品(W2〕，参加3—5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液

呈浅粉红色，记录此时氢氧化钠标液的消耗体积V2。

在浅粉色溶液中参加10ml2M的氯化钙溶液，混合均匀，连续用氢氧化钠标准溶液滴定至终点再度消灭，记录此时氢氧化钠标液消耗体积V3。

结果计算：

1总酸度=

1

V×C×56。1W1

无机磷含量=

(V—V)×C×9。80

3 2W

3 2

单酯=〔

2V2-V3

V1

—

)×C

双酯=(

W22V1

W1V2

—

〕×C

W1

W2

式中:酸值，mgKOH/g；

V——滴定时耗用氢氧化钾标准溶液的体积，mlC——氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L；

w-—样品的质量，g。注：表1

酸值

样品〔g〕

使用规定浓度〔N)

0～5

10

0.1

5~15

5

0。1

15～30

3

0.1

30～100

2

0.1

100以上

2

0。5

平行试验结果的允许误差为0.5。四、皂化值〔GB9104.2〕

1、定义

皂化值：在规定的试验条件下,皂化1g样品消耗的氢氧化钾毫克数。2、试剂

氢氧化钾〔GB2306)0。5moL/L乙醇溶液(必要时乙醇要精巧〕；盐酸〔GB622)0。5moL/L标准溶液；

酚酞指示剂1%乙醇溶液.3、仪器

恒温水浴，滴定管50mL，球型冷凝管，三角瓶500mL，分析天平〔准确至万分之一〕

4、操作步骤

称取样品2g(称准至0.001g〕，置于250mL三角瓶中.用移液管参加氢氧化钾乙醇溶液50mL,然后装上回流冷凝管,置于水浴〔或电热板〕上维持微沸状态1h.勿使蒸汽溢出冷凝管。取下后，参