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第一章药物分析与药品质量控制

◆药物分析定义：药物分析指运用物理、化学、物理化学、生物学及微生物学等方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法。

◆药物分析的基本任务：

1、药品质量检验工作

2、药品生产过程中的质量控制

3、药品储存过程中的质量控制

4、临床药物分析

◆国家药品标准1、《中华人民共和国药典》2、《局颁标准》

◆现行的2010版药典英文缩写Ch.P.为第九版药典。基本内容分为：凡例、正文、附录、索引。

2010药典结构：分为一部、二部、三部。药典一部收载药材、饮片、植物油和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射药品及药用辅料；三部收载生物制品

◆凡例

1、项目与要求

1）遮光：指用不透光的容器包装

2）密闭：将容器密闭，防止尘土和灰尘的进入

3）密封：系指将容器密封，防止风化、吸潮、挥发和异物的进入

4）熔封：系指将容器熔封，防止水分和空气的进入并防止污染

5）阴凉处：系指不超过20℃

6）凉暗处：避光并不超过20℃

7）冷处：系指2—10℃

8）常温：系指10—30℃

2、检查方法和限度

1）数值最后一位是有效数字

2）原料药的含量（%）除另有注明外，按重量计

3）未规定上限时，系指不超过101.0%

3、计量

1）药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L表示，其浓度要求精密标定的滴定液用XXX滴定液YYYmol/L表示，作其他用途不需要精密标定的，用YYYmol/LXXX溶液表示。

2）温度用摄氏度表示（℃），水浴温度除另有规定外，均指98-100℃；热水指70-80℃；微温或温水指40-50℃；室温指10-30℃

3）乙醇的百分比系指在20℃时容量的比例

4）溶液的滴，系指20℃

5）乙醇的浓度未指明时指95%的乙醇

6）精密称定指称取重量应准确至所取重量的千分之一；称定指精确至百分之一；取用量为约若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%

7）

8）试验温度除另有规定外，指在室温下，（25±2）℃

9）试验用水，除另有规定外，均指纯化水。酸碱度检查所用的水，均指新沸并放冷至室温的水。

10）酸碱检查时，如未指明用何种指示剂，均指石蕊试纸

◆国外药典缩写

美国（USP）；英国（BP）；日本（JP）；欧洲（Ph.Eur.）；国际（Ph.Int.）

◆药品检验工作的基本程序

1、取样

1）原料药，探子取样

2）当样品数≤3，每件取样

3）当样品数≤300，取样√n+1

4）当样品数＞300，取样√n/2+1

2、性状3、鉴别4、检查5、含量测定6、记录和报告

第二章药物的鉴别试验

◆物理常数的测定（熔点、吸收系数、比旋度、折光率）

1、熔点

方法：毛细管测熔点法

测量药物的熔点不仅可以鉴别药物的真伪，也可以检查药物的纯度

2、吸收系数

方法：紫外-可见分光光度计

3、比旋度

4、折光率

方法：阿培折光计使用钠光谱的D线，波长589.3nm，所有折光率都大于1

◆常见的无机离子的鉴别

1、氟化物

有机氟经氧瓶燃烧破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟，与茜素氟蓝和硝酸亚铈

2、氯化物

1）取硝酸酸化的溶液和硝酸银反应，生成白色沉淀，可溶于氨试液，再加稀硝酸后沉淀又生成

2）取供试品和等量的二氧化锰，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使水湿润的碘化钾试纸显蓝色

3、溴化物

1）与硝酸银反应生成淡黄色沉淀，在氨试液中微溶

2）取供试品，滴加氯试液，溴游离，加三氯甲烷，三氯甲烷层黄色或红棕色。

4、碘化物

同溴化物，但在氨试液中不溶，三氯甲烷层为紫色，加淀粉指示液，显蓝色

5、硫酸盐

1）氯化钡

2）乙酸铅（所得沉淀在乙酸氨或氢氧化钠试液中溶解）

6、磷酸盐

1）与硝酸银反应为浅黄色沉淀，在氨试液和稀硝酸中溶解。

2）与氯化铵镁反应得白色结晶

3）钼酸铵与硝酸，黄色沉淀

7、钠盐

燃烧：黄色火焰

试剂：与焦锑酸钾反应生成沉淀

8、钾盐

燃烧：紫色火焰

试剂：四苯硼钠与醋酸，白色沉淀

9、钙盐

燃烧：砖红色火焰

试剂：与草酸铵试液生成白色沉淀

10、铵盐

1）加氢氧化钠，加热，产生氨臭，遇水湿的红色石蕊变蓝，并可以使硝酸亚汞滤纸变黑

2）加碱性碘化汞钾试液1滴，生成红棕色沉淀

◆光谱法鉴别

1、紫外-可见分光光度法

1）此类药含有共轭结构

2）200-400为紫外光区；400-760为可见光区

2、红外分光光度法

中红外区常用于药物的质量控制，波长范围为2.5-25um（按波数计为4000-400cm-1）

常用溴化钾压片，对于氯化物，常用氯化钾压片

3、色