中药制剂含量测定技术原子吸收分光光度法90课件.pptxVIP

原子吸收分光光度法中药制剂含量测定技术

原子吸收分光光度法1.定义原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱分析法，是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时，被待测元素的基态原子所吸收，由辐射谱线被减弱的程度(即原子的吸光度)来测定试样中该元素的含量的方法。2.特点灵敏度高、选择性和重现性好、干扰较少、操作简便快速、测定范围广等优点；其缺点是标准工作曲线的线性范围窄、测定不同元素一般需用不同光源灯，且实验条件要求严格。3.适用范围广泛应用于中药制剂及中药材中重金属、毒害元素及微量元素的检测。

原子吸收分光光度法一、仪器工作原理（一）仪器构造原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器（分光系统）、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。

原子吸收分光光度法一、仪器工作原理（一）仪器构造1.光源（1）作用提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求：（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好。

原子吸收分光光度法一、仪器工作原理（一）仪器构造（2）空心阴极灯即发射线半宽度远远小于吸收线半宽度光源。

原子吸收分光光度法一、仪器工作原理（一）仪器构造2.原子化系统原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。对原子化器的基本要求：必须具有足够高的原子化效率；必须具有良好的稳定性和重现形；操作简单及低的干扰水平等。常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。

原子吸收分光光度法一、仪器工作原理（一）仪器构造2.原子化系统（1）火焰原子化器火焰原子化法中，常用的是预混合型原子化器，它是由雾化器、雾化室和燃烧器三部分组成。用火焰使试样原子化是目前广泛应用的一种方式。将液体试样经喷雾器形成雾粒，这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。此时，试液在火焰中产生原子蒸气。

原子吸收分光光度法一、仪器工作原理（一）仪器构造2.原子化系统（2）石墨炉原子化装置非火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。其过程是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高达2000~3000℃的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。GraphiteFurnace石墨炉AAS

原子吸收分光光度法一、仪器工作原理（一）仪器构造3.单色器单色器由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成。色散元件一般为光栅。单色器可将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开。4.检测器作用：检测光强度的减弱程度。原子吸收光谱法中检测器通常使用光电倍增管。光电倍增管的工作电源应有较高的稳定性。如工作电压过高、照射的光过强或光照时间过长，都会引起疲劳效应。

原子吸收分光光度法一、仪器工作原理（二）工作原理原子吸收分光光度法（AAS）是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试液蒸气时，被试液蒸气中待测元素基态原子所吸收，通过测试这种特征谱线光的减弱程度，来确定试液中待测元素含量的方法。即基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。原子吸收和分子吸收一样，也服从Lambert-Beer定律。在稳定的原子化条件下，试液中被测组分浓度C与蒸气中待测元素原子总数成正比，当原子蒸气的厚度(即火焰宽度)保持一定时，吸收度A与被测组分的浓度C呈线性关系,即:A=KCA=KC式中，A为被测组分吸收度；C为被测组分浓度；K为比例系数。

原子吸收分光光度法二、操作通法（一）样品的前处理原子吸收光谱分析通常是溶液进样，被测样品需事先转化为溶液样品，预处理方法与通常的化学分析相同，要求试样分解完全，在分解过程中应防止玷污和避免待测组分的损失，所用试剂及反应产物对后续测定应无干扰。分解试样最常用的方法是用酸溶解或碱熔融，近年来微波溶样法获得了广泛的应用。

原子吸收分光光度法二、操作通法（二）操作步骤1.开机（1）开稳压电源，待电压稳定在220伏后开主机电源开关;（2）开空压机;（3）开燃气钢瓶主阀，乙炔钢瓶主阀最多开启一圈;（4）开排风扇和冷却水。2.测试（1）装上待测元素空心阴极灯，调节灯电流与波长至所需值;（2）点火，设置仪器测试参数;（3）将毛细管插入去离子水中，调零、将进样毛细管插入溶液，待吸光度显示稳定后，记录测试结果，将毛细管插入去离子水中，回到零点，依次测定。

原子吸收分光光度法二、操作通法（二）操作步骤3.关机（