中药制剂的杂质检查技术一07课件.pptxVIP

中药制剂的杂质检查技术（一）

任务一概述一、杂质的含义、来源与分类（一）中药制剂杂质的含义中药制剂中存在的无治疗作用或影响中药制剂的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质。包括：1.毒性杂质：重金属、砷盐、黄曲霉毒素、农药残留等。2.影响制剂的稳定性和疗效的杂质：水、铁盐等。3.反应制剂生产和贮存是否正常的杂质（信号杂质）：氯化物、硫酸盐等。

任务一概述（二）杂质的来源中药制剂中的杂质主要来源于三个方面：1.中药材原料中引入：泥沙、残留农药、掺杂伪品等；2.生产制备过程中引入：使用试剂、溶剂，与生产设备、管道、器皿接触等引入；3.贮存过程中产生：外界条件的影响使中药制剂中的化学成分发生氧化、水解、分解、聚合等变化而产生。一、杂质的含义、来源与分类

任务一概述（三）杂质的分类1.一般杂质：分布广泛，普遍存在于药材中，大多数中药制剂的生产和贮存过程中均易引入的杂质。如：酸、碱、泥沙、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、残留的农药等。2.特殊杂质：制剂在生产和贮存过程中，由于中药本身的性质、生产方法和工艺的不同引入或产生的杂质，是某种（类）制剂中特有的杂质。如：大黄流浸膏中的土大黄苷、正天丸中的双酯型生物碱及附子理中丸、三七伤药片中的乌头碱等。一、杂质的含义、来源与分类

任务一概述（一）杂质检查的意义1.中药制剂质量的优劣主要从两方面来评价：①制剂本身的疗效及其毒副作用。②制剂所含杂质的多少。2.杂质的危害：严重影响中药制剂的有效性、安全性和稳定性3.杂质检查的目的：确保中药制剂安全、有效、稳定可控。二、杂质检查的意义与方法

任务一概述（二）杂质检查的方法1.对照法（限量检查法）：供试液与待检杂质对照液在相同条件下处理，比较反应结果，判断供试品中所含杂质是否超出限量。该法不需测定杂质的准确含量。如：目视比色法检查重金属、薄层色谱法等2.准确测量法（含量测定法）：可测定杂质的准确含量。如：HPLC法、原子吸收分光光度法等二、杂质检查的意义与方法

任务一概述（二）杂质检查的方法3.灵敏度法：通过检测条件下反应的灵敏度来控制杂质限量。以供试品在检测条件下不出现正反应为合格。例如肉桂油中重金属的检查：取肉桂油10ml，加水10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢气体使饱和，水层与油层均不得变色。二、杂质检查的意义与方法

任务一概述杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量称为杂质限量杂质限量表示法：普通杂质用百分之几（%）表示。毒性杂质用mg/kg表示例如：阿胶含水分不得过15%；含铅不得过5mg/kg；含砷不得过2mg/kg三、杂质限量的计算

任务一概述杂质限量（%）=×100%L（%）=×100%杂质限量（mg/kg）=×106L（mg/kg）=×106C：杂质标准溶液的浓度V：杂质标准溶液的体积W：供试品量三、杂质限量的计算

任务一概述实例解析例1：石膏重金属限量的计算取本品8g，加冰醋酸4ml与水96ml，煮沸10分钟，放冷，加水至100ml，过滤。取滤液25ml，依法检查重金属。已知标准铅溶液（每1ml相当于10μg的Pb）取用量为2ml，计算石膏的重金属限量。解：L=×106=×106=10答：石膏含重金属不得过10mg/kg。三、杂质限量的计算

任务一概述实例解析例2：芒硝重金属检查标准铅溶液用量的计算取本品2.0g，加稀醋酸2ml，与水适量溶解使成25ml，依法检查重金属，规定含重金属不得过10mg/kg，问应取标准铅溶液（每1ml相当于10μg的Pb）多少毫升？三、杂质限量的计算

任务二灰分测定一、灰分的概念生理灰分：纯净的样品高温灼烧后遗留的灰分称生理灰分（药材本身所含的各种盐类）。总灰分：包含生理灰分和酸不溶性灰分。酸不溶性灰分：总灰分加盐酸处理，得到的不溶于盐酸的灰分称酸不溶性灰分（泥砂等外来掺杂物）。灰分测定总灰分测定酸不溶性灰分测定

任务二灰分测定二、总灰分测定法供试品粉碎过二号筛取2～3g称重残渣称重计算总灰分含量结果判断将计