馏程测定技术药品质量检测技术08课件.pptx

馏程测定技术《药品质量检测技术》

注意事项根据供试品馏程的不同，可选用不同的冷却方法：通常馏程在130℃以下的，用水冷却冷凝管；馏程在130℃以上的，使用空气冷凝管，防止因温差过大使冷凝管炸裂。冷却水的流速由馏程高低决定，对馏程较低的液体药品，如麻醉乙醚（33.5?35.5℃)需加大冷却水流速。若因冷却水本身温度已较高而达不到冷却目的时，则可先设法使冷却水降温后再通入冷凝管，以确保蒸气冷凝完全。

注意事项温度计测温范围不宜太宽，一般宜采用高于馏程10?20℃的温度计，该温度计应按规定进行校准。温度计的位置对馏程影响较大，应安装准确，使温度计汞球的上端与蒸溜瓶支管下壁处于同一水平，并使温度计与蒸馏头的纵轴重合，不可偏向管壁。若具固定磨口塞的温度计位置不正确，可改用包有铝箔的软木塞或橡皮塞，插入温度计，调整到正确位置。

注意事项根据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器：通常对馏程在80℃以下的供试品，使用水浴加热，蒸馏易燃易爆供试品时的水浴勿用明火助温；馏程在80℃以上的供试品可用直接火焰加热或调温电热套等。使用水浴加热时，水浴液面应始终不得超过供试品的液面，蒸馏瓶也不应触及水浴底部，而应保持1~2cm距离；浴液中另附挂温度计，以便控制加热速度，其汞球约在水浴介质深度一半处，浴温不能高于馏程上限20℃。

注意事项为防止蒸馏时发生暴沸现象，可预先加一些洁净的无釉小瓷片或沸石，或加入数根一端封闭的玻璃毛细管（开口端朝下，长度要使上端能立在蒸馏瓶的颈部），起气化中心作用，防止过热或暴沸，使沸腾平衡。蒸馏装置的受热部分（包括蒸馏头）要用挡风板挡住，防止流动空气对沸腾蒸气的冷却影响。沸程较高的供试品，蒸馏头要用石棉绳缠绕保温，以免蒸馏速度难以控制。弯形接流管与量筒之间不要密闭，须与大气相通，使蒸馏在常压下进行。

课外拓展蒸馏原理蒸馏是利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。烧酒的起源据《杜康造酒》所述，烧酒（蒸馏酒）最早起源于夏代，由夏代第五个君王少康（又名杜康）所发明。杜康造秫酒，开启人类应用曲蘖的新纪元，杜康也就当然地成为中国的酒祖、酒圣。