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《极地海水中68种多环芳烃及其衍生物的测定大体积固相萃取-气相色谱质谱法》标准发展报告

Determinationof68PolycyclicAromaticHydrocarbonsandTheirDerivativesinPolarSeawaterbyLarge-volumeSolid-phaseExtraction-GasChromatographyMassSpectrometry

摘要

随着全球环境污染问题日益严峻，多环芳烃（PAHs）及其衍生物作为一类具有持久性、生物累积性和毒性的污染物，已成为国际环境监测的重点对象。极地地区作为全球环境变化的敏感指示器，其海洋环境中PAHs的污染状况直接关系到极地生态系统的健康评估。本报告详细阐述了《极地海水中68种多环芳烃及其衍生物的测定大体积固相萃取-气相色谱质谱法》标准的立项背景、技术内容及创新价值。

该标准由中国极地研究中心主导制定，基于13次北极和40次南极科学考察的实践经验，创新性采用大体积固相萃取-气相色谱质谱联用技术（Hi-Throat/Hi-VolumeSPE-GC/MS），解决了极地痕量PAHs检测的技术瓶颈。与传统的液液萃取和标准固相萃取相比，该方法将检测限降低20倍以上，显著提升了分析精度和效率。标准的实施将为极地环境监测提供科学依据，并为《斯德哥尔摩公约》履约提供数据支撑，具有重要的环境意义和国际合作价值。

关键词：多环芳烃；极地海水；大体积固相萃取；气相色谱质谱法；环境监测；痕量分析

Keywords:Polycyclicaromatichydrocarbons;Polarseawater;Large-volumeSPE;GC-MS;Environmentalmonitoring;Traceanalysis

正文

1.标准制定的背景与必要性

多环芳烃（PAHs）作为《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》列控物质，其环境行为备受关注。极地地区虽远离人类活动中心，但通过大气传输和洋流作用，PAHs仍可迁移至极地并富集于海洋生态系统。中国极地研究中心通过长期极地科考发现，PAHs在极地海水中的浓度虽为痕量级（ng/L），但可能通过食物链放大效应威胁极地生物多样性。

现行国家标准（如HJ478-2009《水质多环芳烃的测定液液萃取-气相色谱法》）的检测限（1-10ng/L）难以满足极地超痕量PAHs（0.1ng/L）的监测需求。此外，极地恶劣的采样环境对样品前处理技术提出了更高要求。因此，亟需建立一套适用于极地特殊环境的PAHs检测标准。

2.技术内容与创新点

2.1方法原理

标准采用大体积固相萃取技术（Hi-Throat/Hi-VolumeSPE）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS），其核心创新在于：

-高通量富集：通过优化固相萃取柱填料（如C18键合硅胶）和流速控制，实现10-20L海水样品中PAHs的一步富集，富集效率95%；

-低温洗脱技术：采用-20℃低温洗脱溶剂（如二氯甲烷/丙酮混合液），避免热不稳定衍生物（如硝基PAHs）的降解；

-质谱分段扫描：通过GC-MS的分段选择离子监测（SIM），实现68种PAHs及其衍生物（包括16种USEPA优先控制PAHs和52种烷基化/含氧衍生物）的同步检测。

2.2性能指标

|参数|传统液液萃取|本标准方法|

|---------------|-------------|------------|

|检测限（LOD）|1.0ng/L|0.05ng/L|

|回收率|60%-80%|85%-110%|

|分析时间|8小时/样品|4小时/样品|

3.应用范围与扩展价值

标准明确适用于南北极海域海水样品的PAHs分析，同时可为其他偏远海域（如深海、高山湖泊）的监测提供技术参考。其数据成果已应用于：

-极地环境质量评估：如《中国南极环境质量报告》中PAHs污染趋势分析；

-国际公约履约：支持《斯德哥尔摩公约》新增PAHs衍生物（如氯代PAHs）的管控论证；

-生态风险预警：通过生物富集模型预测PAHs对极地关键物种（如磷虾、企鹅）的长期影响。

主要参与单位：中国极地研究中心

中国极地研究中心（PRIC）是自然资源部直属的国家级极地研究机构，承担我国南北极科学考察、后勤保障和国际合作等任务。在环境监测领域，该中心建立了极地环境综合实验室，配备超净实验室、同位素比值质谱仪等先进设备，主导或参与制定了12项极地相关国家标准。在PAHs研究方面，其团队发表SCI论文30余篇，开发的“极地污染物迁移通量模型”被联合