提锆尾渣中铀含量的电感耦合等离子体质谱法测定.docx

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提锆尾渣中铀含量的电感耦合等离子体质谱法测定

1范围

本标准规定了采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定提锆尾渣中铀含量的技术要求、操作步骤及数据处理方法，适用于锆冶炼尾渣、锆矿加工废料等固体样品中痕量铀的定量分析。

2规范性引用文件

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3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

3.1

提锆尾渣

锆冶炼或加工过程中产生的含锆固体废弃物。

3.2

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

利用电感耦合等离子体将样品离子化，通过质谱仪测定离子质荷比及丰度的分析技术。3.3

检出限

在特定置信水平下，仪器能够可靠检测到的最低铀含量。

4技术要求

1.试剂与材料

硝酸：优级纯，浓度≥65%。

氢氟酸：优级纯，浓度≥40%。

铀标准溶液：1000μg/mL，国家一级标准物质。

内标溶液：铼（Re）标准溶液，浓度为10μg/mL。

实验用水：电阻率≥18.2MΩ·cm的超纯水。

2.仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪：配备高灵敏度检测器及在线内标加入系统。

微波消解仪：功率≥1000W，温度控制精度±1℃。

电子天平：精度0.1mg。

聚四氟乙烯消解罐：容量50mL。

5操作步骤

1.样品制备

粉碎与筛分：将提锆尾渣样品粉碎至粒径≤0.074mm，混匀后密封保存。

称样：准确称取0.10g样品（精确至0.1mg），置于聚四氟乙烯消解罐中。

2.样品消解

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加入酸液：向消解罐中加入5mL硝酸、2mL氢氟酸，密封后置于微波消解仪中。

消解程序：

升温阶段：从室温升至180℃,升温速率10℃/min，保持10min。

恒温阶段：180℃保持30min。

冷却阶段：自然冷却至室温。

赶酸：将消解液转移至聚四氟乙烯烧杯中，加热至近干，加入2mL硝酸复溶，转移至50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度。

3.ICP-MS测定

仪器条件：

射频功率：1500W。

冷却气流量：15L/min。

辅助气流量：1.2L/min。

雾化气流量：1.0L/min。

采样深度：8mm。

测定模式：标准模式，选择铀同位素23?U为监测目标，铼（Re）为内标元素。

校准曲线绘制：

配制铀标准系列溶液：浓度分别为0μg/L、1μg/L、5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L。

加入内标溶液：向标准系列溶液及样品溶液中加入铼内标溶液，使内标浓度为1μg/L。

绘制校准曲线：以铀浓度为横坐标，铀与铼的信号强度比值为纵坐标，绘制校准曲线。

样品测定：将处理后的样品溶液引入ICP-MS进行测定，记录铀与铼的信号强度比值，根据校准曲线计算铀含量。

6数据处理

结果计算：

铀含量(μg/g）=（C×V）/m

式中：C为样品溶液中铀的浓度(μg/L），V为样品溶液定容体积（L），m为样品质量（g）。

结果表示：

测定结果保留两位有效数字，当铀含量低于检出限时，以“检出限”表示。

7质量控制

空白试验：每批样品至少进行2个空白试验，空白值应低于方法检出限。

平行样测定：每批样品至少测定2个平行样，相对偏差应≤10%。

加标回收试验：每批样品至少进行1个加标回收试验，加标回收率应在90%~110%之间。

8方法检出限与精密度

检出限：本方法的检出限为0.01μg/g（以干基计）。

精密度：相对标准偏差（RSD）≤5%（n=6）。

9注意事项

消解过程中应严格控制温度和时间，避免样品损失或污染。