环境监测质量保证课件.pptVIP

6.4實驗室品質控制目的：把監測分析的誤差控制在允許的限度內，使分析數據合理、可靠，在給定的置信度內達到所要求的品質。6.4.1全程序空白試驗值控制用蒸餾水代替試樣的測定。其所加試劑和操作步驟與試樣測定完全相同，並同時進行。空白實驗的目的是為了解如試劑中雜質、環境及操作進程的沾汙等對試樣測定的綜合影響，以便在分析中加以扣除。環境監測品質保證6.1概述環境監測品質保證的內容：制訂監測計畫確定監測指標及數據品質要求規定相應分析監測系統採樣樣品預處理儲存、運輸儀器設備、器皿的選擇和校準試劑、溶劑和基準物質的選用統一測量方法數據的記錄和整理各類人員的要求和技術培訓實驗室的清潔和安全編寫有關的檔，指南和手冊具體內容包括6.2監測實驗室技術要求6.2.1實驗用水純水蒸餾水去離子水指標/級別一級二級三級電導率（25℃），μS.cm-1≤0.11.05.0吸光度（254nm，1cm光程）≤0.0010.01－蒸發殘渣（105±2）℃，mg.L-1≤－12細菌總數，cfu.mL-1＜－－1中國國家實驗室用水規格（GB6682-92）無氯水?無氨水??無二氧化碳水??無鉛水無砷水??無酚水??不含有機物的蒸餾水主要有特殊要求用純水蒸餾pH2還原劑蒸餾新煮沸並冷卻陽離子交換樹脂聚乙烯貯備器pH11蒸餾鹼性高錳酸鉀蒸餾化學試劑級別及主要用途級別中文名稱英文標誌標籤顏色主要用途一級優級純G.R綠儀器分析實驗、配製標準溶液二級分析純A.R紅一般分析實驗三級化學純C.P藍半定量或定性分析實驗6.2.2化學試劑化學試劑級別表示方法品質高於一級品的高純試劑（超純試劑）目前國際上也無統一的規格，常以“9”的數目表示產品的純度。在規格欄中標以4個9，5個9，6個9…。4個9純度為99.99％，雜質總含量不大於1×10-2％5個9純度為99.999％，雜質總含量不大於1×10-3％6個9純度為99.9999％，雜質總含量不大於1×10-4％6.2.3實驗室分析常用玻璃器皿的

使用和校驗方法通常的校驗方法：稱量一定體積的水根據該溫度下水的密度將水的品質換算為體積舉例：在18℃時，由滴定管中放出10.00mL的水，品質為9.97g，校正滴定管讀數刻度。表查得，18℃時水的密度為0.99751g/mL，則其體積為：V=m/ρ=9.97/0.99751=9.99mL滴定管的0~10mL刻度這一段容量的校正為9.99－10.00=－0.01mL。即在18℃時使用0~10mL這一段滴定管，需用實際量得的體積減去0.01mL。5.2.4實驗室管理制度包括：對監測分析人員的要求；實驗室安全制度；藥品使用管理制度；儀器使用管理制度；樣品管理制度。1、誤差絕對誤差=xi–xt絕對誤差測量值（x，單一測量值或多次測量的均值）與真值（xt）之差，有正負之分絕對誤差=x-xt相對誤差絕對誤差與真值之比（常以百分數表示）相對誤差＝（絕對誤差/真值）×100％1、誤差的表示方法6.3監測數據統計處理6.3.1基本概念2.偏差①絕對偏差：②相對偏差：④相對平均偏差：③算術平均偏差：相對平均偏差=⑤樣本標準偏差：⑥相對標準偏差（變異係數）：3、準確度分析結果與假定或公認的真值之間的符合程度。用絕對誤差和相對誤差表示。4、精密度重複分析均一樣品所得測定值的一致程度。較常用標準偏差來表示。5、有效數字分析工作中實際能測量到的數字。6、置信度（P）多次測定結果的總體平均值落在某一指定範圍內的概率。6.3.2可疑數據的取捨步驟：（1）x1，x2，x3…xn，x1x2x3…xn（2）求QQ=(xn－xn-1）/（xn－x1)或Q=(x2－x1）/（xn－x1)（3）查表，判斷（P/420,表6-7)1、狄克遜（Dixon）檢驗法判斷：若Q≤Q0.05，則可疑值為正常值，予以保留；若Q0.05＜Q≤Q0.01，則可疑值為偏離值，視具體情況予以取或舍；若Q＞Q0.01，則可疑值為離群值，予以剔除。例1:某實驗室在正常受控的情況下測定某方法的空白實驗值，每天測定一對數據，