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第三节气相色谱柱

色谱柱组成

一、气液分配色谱柱

二、气固吸附色谱柱

柱管

填充剂

填充柱：2~4米柱长，2~6mm内径

毛细管柱：几十米~几百米柱长

0.1~0.5mm内径

固体吸附剂——气-固吸附色谱柱

载体+固定液——气-液分配色谱柱

2

1

载体

固定液

固定相：载体+固定液

一、气-液分配色谱柱

（一）载体

1．作用：承载固定液的作用

2．要求：

比表面积大（多涂渍固定液）

无吸附性（不吸附被测组分）

化学惰性（不与固定液发生化学反应）

热稳定性好

一定的机械强度

续前

3．分类：

（1）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒

红色：吸附力强，与非极性物质配伍

白色：吸附力弱，与极性物质配伍

（2）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球，

氟塑载体，含氟化合物

4．载体的处理方法——钝化，减弱吸附性

酸洗：用于分析酸类和酯类

碱洗：用于分析胺类等碱性化合物

硅烷化：用于具有形成氢键能力的较强的化合物

表面釉化

图示

要求：

操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜）

操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好

固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低）

固定液对样品应有较好的溶解度及选择性

分类：

化学分类法

极性分类法

（二）固定液

化学分类法

续前

A．烃类：烷烃，芳烃

例角鲨烷——标准的非极性固定液

B．硅氧烷类：

（a）甲基硅氧烷：弱极性

甲基硅油（n﹤400）甲基硅油Ⅰ——2300C

甲基硅橡胶（n﹥400）SE30，OV1——3500C

（b）苯基硅氧烷：极性稍强（随苯基↑，极性↑）

甲基苯基硅油（n﹤400）

甲基苯基硅橡胶（n﹥400）：按苯基含量不同分

低苯基硅橡胶SE52——含苯基5%，3500C

中苯基硅橡胶OV17——含苯基50%，3500C

高苯基硅橡胶OV25——含苯基75%，3500C

（c）氟烷基硅氧烷：中等极性

（d）氰基硅氧烷：强极性

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续前

C．醇类（氢键形固定液）

非聚合醇

聚合醇聚乙二醇（PEG-20M——2500C）

D．酯类：中强极性固定液

非聚酯类

聚酯类丁二酸二乙二醇聚酯（PDEGS或DEGS）

图示

b．固定液常数法（罗氏特征常数法和麦氏常数法）

a．相对极性法

极性分类法：

续前

01

按相似相溶原则选择

按组分性质的主要差别选择

02

固定液的选择：

01

a．按极性相似原则选择：

02

固定液与被测组分极性“相似相溶”，K大，选择性好

03

非极性组分——选非极性固定液，

04

按沸点顺序出柱，低沸点的先出柱

05

中等极性组分——选中等极性固定液，

06

基本按沸点顺序出柱

07

强极性组分——选极性固定液

08

按极性顺序出柱，极性强的后出柱

09

注：对于中等极性组分，若沸点相同，

10

则按极性顺序出柱，极性较强的后出柱

（1）按相似相溶原则选择

b．按化学官能团相似选择：

01

固定液与被测组分化学官能团相似，作用力强，

02

选择性高

03

酯类——选酯或聚酯固定液

04

醇类——选醇类或聚乙二醇固定液

05

续前

01

组分的沸点差别为主——选非极性固定液

02

按沸点顺序出柱

03

沸点低的先出柱

04

组分的极性差别为主——选极性固定液

05

按极性强弱出柱

06

极性弱的先出柱

07

例：苯（80.10C），环己烷（80.70C）

08

选非极性柱——分不开；

09

选中强极性柱——较好分离，环己烷先出柱

（2）按组分性质的主要差别选择

二、气-固吸附色谱柱

固定相：

1）吸附剂——硅胶，AL2O3（极性，吸附力强）

活性炭（非极性）

2）分子筛：吸附+分子筛

3）高分子多孔微球——GDX

有机合成高分子聚合物

吸附+分配机制

装柱过程：

1）空柱管→酸洗，碱洗，乙醚洗

2）固定液（20%）→溶解在有机溶剂→载体

3）静态老化

4）动态老化

气相色谱检测器分类

01

常用检测器的特点和检测原理

02

检测器的性能指标

检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为

电信号的装置

03

第四节检测器

一、气相色谱检测器分类：按检测原理分

浓度型检测器：测量组