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药品生产技术专业教学资源库药物质量检测技术

讲授内容项目七：典型药物质量检测01维生素A的含量测定任务六：维生素类药物的质量检测

药品生产技术专业教学资源库1.维生素A的含量测定（1）测定方法含量测定（2）检验原理（3）检验过程

药品生产技术专业教学资源库1.维生素A的含量测定（1）测定方法含量测定取供试品适量，精密称定，加环已烷溶解并定量稀释制成每毫升含9~15IU的溶液，照分光光度法，测定其吸收峰的波长，并在300nm、316nm、328nm、340nm、360nm五个波长处分别测定吸光度；计算各波长下的吸光度与328nm波长处的吸光度的比值。

药品生产技术专业教学资源库（2）检验原理含量测定②测定原理③波长的选择①三点校正法的建立

药品生产技术专业教学资源库维生素A具有共轭多烯醇的侧链，在325-328nm的波长范围内具有最大吸收，可用于含量测定。含量测定①三点校正法的建立但维生素A原料中的杂质在维生素A的最大吸收波长附近也有吸收，干扰维生素A的测定。为消除杂质的干扰，《中国药典》（2010版）采用三点校正法测定维生素A的含量。

药品生产技术专业教学资源库本法是在三个选定的波长处测得供试品吸光度，在规定条件下根据校正公式计算吸光度A校正值后，再计算维生素A的真实含量，故本法称为“三点校正法”。四、含量测定②测定原理①在310-340nm波长范围内，杂质的无关吸收近似一条直线，且随波长的增大吸光度下降；②物质对光吸收呈加和性，即在每一波长下测得的吸光度A样=A维生素+A杂质。该法原理基于两点：

药品生产技术专业教学资源库三点校正法必须选择三个波长。含量测定③波长的选择三点波长选择原则：一点选择在维生素A的最大吸收波长处（λ1），其他两点选择在λ1两侧（λ2和λ3）。第一法与第二法选择的这两点有所不同。

药品生产技术专业教学资源库第一法（等波长差法）：使λ3－λ1=λ1－λ2。《中国药典》（2010版）规定，测定维生素A醋酸酯时，3个波长为λ1=328nm，λ2=316nm，λ3=340nm，△λ=12nm。含量测定第二法（等吸收比法）：使Aλ2=Aλ3=6/7Aλ1。《中国药典》（2010版）规定，测定维生素醇时，3个波长为λ1=325nm，λ2=310nm，λ3=334nm。

药品生产技术专业教学资源库①第一种方法含量测定（3）检验过程a.测定：将维生素A溶于环已烷，在规定波长处测定吸光度，计算吸光度比值（A/A328），并分别与《中国药典》（2010版）规定的吸光度比值相减，即得到5个差值。判断每个差值是否超过规定值的±0.02，如表7-10。

药品生产技术专业教学资源库含量测定b.数据处理：如果λmax在326~329nm，且A/A328比值与药典规定值的差值未超过规定值的±0.02，表示样品纯度较好，可直接按下式计算含量：

药品生产技术专业教学资源库含量测定如果λmax在326~329nm，但A/A328比值与药典规定值的差值超过规定值的±0.02，表示杂质可能有干扰，需按校正公式计算校正值。是否需用校正值计算，则应根据不同情况而定。A328(校正)=3.52(2A328-A316-A340)若（A328（校正）-A328)/（A328）×100%，所得数值在±3%以内，不用校正值，仍用A328计算；若所得数值在-15%~+3%，用A328(校正)计算；若所得数值小于-15%或大于+3%，采用第二法测定。如果λmax不在326~329nm，也用第二法测定。

药品生产技术专业教学资源库含量测定计算维生素A占标示量的百分含量：由前一步骤求得的效价计算维生素A标示量的百分含量。c：结果计算计算维生素A的效价：

药品生产技术专业教学资源库②第二种方法含量测定（3）检验过程a.不能用第一种方法的样品采用第二种方法测定。b.测定：精密称取供试品适量，置皂化瓶中，加乙醇30mL与50%氢氧化钾溶液3mL，置水浴中煮沸回流30min，冷却后，自冷凝管顶滴加水10mL冲洗冷凝管内部管壁，将皂化液移至分液漏斗中，皂化瓶用水60~100mL分数次洗涤，洗液并入分液漏斗中；

药品生产技术专业教学资源库含量测定用不含过氧化物的乙醚振摇提取4次，每次振摇约5min，第一次60mL，以后各次40mL，合并乙醚液，用水洗涤数次，每次约100mL，洗涤应缓缓旋动，避免乳化，直至水层遇酚酞指示液不再显红色，乙醚液用铺有脱脂棉与无水硫酸钠的滤器过滤，滤器用乙醚洗涤，洗液与乙醚液合并，置250mL量瓶中，用乙醚稀释至刻度，摇匀；精密量取适量，置蒸发皿内，微温挥去乙醚，迅速加异丙醇溶解并定量稀释制成每1mL中含维生素A9~15IU，照紫外—可见分光光度法[《中国药典》（2010版）附录ⅣA]，在300nm、310nm、325nm与334nm