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02——识读核磁共振氢谱化学品研发过程中的分析模块二:结构表征
由于有机化合物中的各种氢核处于不同位置,其周围的电子云密度不同,引起共振频率有差异,即引起共振吸收峰的位移,这种现象称为化学位移(?)。认识核磁共振图
第一种参数第一种参数:NMR谱中信号的数目,即氢核等价性问题。本案例中给出了3种氢核认识核磁共振图
第二种参数第二种参数:NMR谱中信号的位置,即化学位移。本案例中3种氢核化学位移:δCH3=1.25,δCH2=2.65,δC6H5=7.27认识核磁共振图
第三种参数第三种参数:NMR谱中信号的面积,即氢核计数本案例中3种氢核峰面积:C6H5:CH2:CH3=5:2:3第三种参数认识核磁共振图
第四种参数第四种参数:NMR谱中信号裂分的峰数,即偶合常数。本案例中J=7Hz。裂分的峰数表示邻近碳原子上的质子数目。认识核磁共振图
核磁共振光谱(NuclearMagneticResonanceSpectroscopy,简称NMR)就是用频率为兆赫数量级的电磁波照射分子,与暴露在强磁场中的磁性H核相互作用,引起磁性H核在外磁场中发生磁能级的共振跃迁而产生吸收信号。由于有机化合物中的各种氢核处于不同位置,其周围的电子云密度不同,引起共振频率有差异,即引起共振吸收峰的位移,这种现象称为化学位移(?)。1、化学位移:chemicalshift化学位移chemicalshift
(1)位移的标准a.12个氢处于完全相同的化学环境,只产生一个尖峰;b.屏蔽强烈,位移最大。与有机化合物中的质子峰不重迭;c.化学惰性;易溶于有机溶剂;沸点低,易回收。2、化学位移的表示方法没有完全裸露的氢核,没有绝对的标准。相对标准:四甲基硅烷Si(CH3)4(TMS)(内标)位移常数?TMS=0(2)为什么用TMS作为基准?化学位移chemicalshift
与裸露的氢核相比,TMS的化学位移最大,但规定?TMS=0,其他种类氢核的位移为负值,负号不加。?小,屏蔽强,共振需要的磁场强度大,在高场出现,图右侧;?大,屏蔽弱,共振需要的磁场强度小,在低场出现,图左侧;?=[(?样-?TMS)/?TMS]106(ppm)(3)位移的表示方法化学位移chemicalshift
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