液相色谱仪的使用索氏抽提法41课件.pptxVIP

液相色谱仪的使用食品中脂肪含量的测定—索氏抽提法江苏农牧科技职业学院战旭梅

图GB5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》

图索氏抽提法酸水解法碱水解法盖勃法代表性方法

图索氏抽提法测定脂肪

图主要内容食品中脂肪含量的测定——索氏抽提法测定方法测定原理主要仪器、试剂结果计算及判定1234

图试样直接用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后脂肪易溶于有机溶剂蒸发除去溶剂，干燥，得到游离态脂肪一、测定原理

图二、仪器、试剂乙醚石油醚易挥发的易燃、易爆有机溶剂沸程30-60℃不能用明火加热用加热套或水浴锅加热保证室内空气流畅测定时注意试剂

q二、仪器、试剂仪器索氏抽提装器恒温水浴锅加热套分析天平电热鼓风干燥箱

仪器二、仪器、试剂索氏抽提器的组成接收瓶抽提筒冷凝管组装好的索氏抽提器怎样完成样品中脂肪的测定呢

二、仪器、试剂气体液体（有机溶剂+脂肪）（冷凝后的）液体固液萃取溶剂反复利用半连续溶剂萃取装置索氏抽提的原理

二、仪器、试剂索氏抽提法直接浸泡法优点溶剂可以反复利用提高脂肪提取效率

三、样品测定的方法接收瓶干燥恒重（＜2mg）称样（2-5g）至滤纸筒装置搭建（滤纸筒放入提取器，连接已干燥至恒重的接收瓶）抽提（由冷凝管上端加入石油醚至接收瓶的2/3处，55℃水浴上加热回流提取6～10h，6-8次/h回收溶剂干燥恒重（＜2mg），结果计算

三、样品测定的方法1.滤纸筒的准备剪滤纸成长方形8×15cm→卷成圆直径为2cm→将圆筒底部封好注：最好放一些脱脂棉，避免向外漏样2.肉松→称取2.00～3.00g→装入滤纸筒注意：滤纸包不能包的太松也不能包的太紧

三、样品测定的方法3.接收瓶的恒重接收瓶恒温干燥箱中，100℃±5℃干燥1h干燥器内冷却0.5h后恒温干燥箱中，100℃±5℃干燥0.5h干燥器内冷却0.5h后称重两次质量之差不超过2mg记录接收瓶的质量m1在实验之前

三、样品测定的方法滤纸包索氏提取器连接已干燥至恒重的接收瓶由下至上搭磨口位置固定置于水浴中冷凝水下进上出上端连接氯化钙干燥装置或塞棉花4.搭建装置注意：棉花作用：①防止空气水分进入②防止空气中杂质进入；放入滤纸筒的高度不能超过虹吸管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。

三、样品测定的方法5.样品抽提注意：1、使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴、电灯泡等2、控制水浴温度抽提温度大约使乙醚每小时冷凝回流6～8次（回流速度8～10min/次）由冷凝管上端加入乙醚至接收瓶体积的2/3恒温水浴中抽提（55℃）抽提温度大约使乙醚每小时冷凝回流6～8次（回流速度8～10min/次）一般抽提6～10h（2g肉松4～6h）

三、样品测定的方法7.回收乙醚取出滤纸筒继续抽提待提取器中乙醚稍低于虹吸管高度时断开提取器和接收瓶倾斜提取器由提取器的下端将乙醚虹吸转移至回收瓶中重复操作至接收瓶中乙醚残留1-2mL

8.脂肪恒重称量待接收瓶残留1-2mL乙醚水浴蒸干100±5℃干燥1h冷却称量至恒重（＜2mg）三、样品测定的方法注意：如质量增加，应以增重前的质量为恒量，因油脂氧化等原因会导致重量增加

原始记录表项目名称样品名称接样日期设备检验日期检验依据GB5009.6-2016（第一法）接收瓶标记接收瓶干燥时间接收瓶重M瓶（g）干燥温度样品质量M样（g）样品干燥时间瓶+样品干燥后的质量M终（g）计算公式（g/100g）脂肪（g/100g）平均（g/100g）标准规定分析结果的精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。本次实验分析结果的精密度四、结果计算与判定

有效数字：计算结果保留到小数点后一位。精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%脂肪含量=（g/100g）结果计算四、结果计算与判定

结果判定四、结果计算与判定

填写检验报告单样品名称产品批号样品数量代表数量生产日期检验日期报告日期检测依据序号检验项目单位实测结果标准要求单项结论判定依据检验结论检验员复核人备注四、结果计算与判定

谢谢观看！