蒽醌类化合物滨州职业26课件.pptxVIP

蒽醌类化合物滨州职业学院

第三节提取与分离

一、提取由于蒽醌类化合物在植物体内存在形式的多样性、复杂性，以及各种类型之间在极性和溶解度上的不同，其提取方法也是多种多样的。一般先选用醇提法，以甲醇、乙醇作为溶剂进行提取，可以把不同类型、性质互异的蒽醌类成分都提取出来，浓缩后再依极性或酸碱性不同，利用pH梯度萃取法进行初步分离。

二、分离（一）蒽醌苷与游离蒽醌衍生物的分离蒽醌苷与游离蒽醌的乙醇提取浓缩液，用水分散，加与水不相混溶的有机溶剂如苯、三氯甲烷、乙醚等反复萃取，游离蒽醌则转溶于有机溶剂中，而蒽醌苷在有机溶剂中不溶仍留于水溶液中实现分离。若再以正丁醇为溶剂进行萃取，蒽醌苷类则转移至正丁醇中而与水溶性杂质得以分离。也可将浓缩液减压蒸干，置回流提取器中，用乙醚等有机溶剂提取游离蒽醌衍生物，蒽醌苷则留在残渣内。

（二）游离蒽醌衍生物的分离pH梯度萃取法——分离游离蒽醌衍生物的经典方法，也是最常用的技术手段。即可用碱性强度由弱至强的不同水溶液，分别从有机溶剂中提取酸性由强到弱的游离蒽醌衍生物，但对于结构相似，酸性相差不大的羟基蒽醌混合物则很难分离开。二、分离

（二）游离蒽醌衍生物的分离色谱法——对蒽醌衍生物的分离效果比较好，一般用经典的pH梯度萃取法对蒽醌类化合物进行初步分离后，再结合柱色谱或制备性薄层色谱进行一步的分离。对与游离蒽醌衍生物多采用吸附柱色谱加以分离，但羟基蒽醌能与氧化铝形成牢固的螯合物，很难洗脱，所以一般用硅胶或聚酰胺等作为为吸附剂。二、分离

第四节鉴定

一、薄层色谱吸附剂——羟基蒽醌及其苷类常采用薄层法检识，常见的吸附剂为硅胶，也可选用聚酰胺。

展开剂——多用混合溶剂。游离蒽醌由于极性较弱可选用亲脂性溶剂系统，如苯-乙酸乙酯（75∶25）、甲苯-二氯甲烷-冰醋酸（6∶3∶1）等；蒽醌苷由于极性较强则需采用极性大的溶剂系统，如三氯甲烷-甲醇（3∶1）等。一、薄层色谱

显色剂——蒽醌及其苷类本身具有颜色，在日光下多呈现黄色，在紫外光下则显黄棕、红、橙色等荧光，若再用氨熏或喷碱溶液，出现颜色加深或变红。亦可用0.5%醋酸镁甲醇溶液，喷后90℃加热5分钟，再观察颜色。一、薄层色谱

二、纸色谱游离蒽醌的纸色谱一般在中性溶剂系统中进行，常用水、乙醇、丙醇等饱和的石油醚、苯等，如：石油醚-丙酮-水（1∶1∶3上层），97%甲醇饱和的石油醚；也可用酸性溶剂系统，如正丁醇-醋酸-水(4∶1∶5上层)；非水溶剂系统，如：以10%甲酰胺的乙醇液处理滤纸，石油醚-三氯甲烷（94∶6）为展开剂，羟基蒽醌苷元可获得较好的色谱效果。

二、纸色谱蒽醌苷类极性较强，需要选用极性较大的溶剂系统，如：正丁醇-乙酸乙酯-水（4∶3∶3）上层，三氯甲烷-甲醇-水（2∶1∶1）的下层。

应用实例

实例1从大黄中提取分离5种游离蒽醌化合物工艺流程图

复习思考题1.简述蒽醌的分类。2.简述蒽醌化合物显现酸性原因。3.鉴别蒽醌化合物的化学方法有哪些？

谢谢观看滨州职业学院