工业水中铁含量的测定周华62课件.pptxVIP

工业水中铁含量的测定

主讲人：周华

一、目的

1.熟悉分光光度计的结构、性能和使用方法；

2.熟悉分光光度法的基本操作及绘图处理数据的方法；

3.学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。

二、原理

铁(II)和菲啰啉络合物在pH为3-9的溶液中，生成一种稳定的橙红色化合物，溶液颜色的强度与铁(II)存在量成正比。显色前用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，在Fe2+浓度为5.0mg/L以下时遵守朗伯-比尔定律，即浓度与吸光度呈线性关系，最大吸光值在510nm波长处。绘制出标准曲线，测出试液的吸光度就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即可计算出锅炉水中铁的总含量。

三、试剂和仪器

仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶、移液管

试剂：1000μg/mL铁标准溶液:准确称量0.8634gNH4Fe(SO4)12H2O于烧杯中，加入少量硫酸溶液和少量水溶解后转移至1L容量瓶中，摇匀待用。取上述溶液2.0mL于100mL容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度线即为铁标准使用液（200μg/mL）。

1,10-菲啰啉溶液（1.5g/L），抗坏血酸（100g/L），乙酸缓冲溶液（pH=4.5），锅炉水样。

四、实验步骤

1.连接仪器电源：打开仪器开关，开机后显示界面并进行系统自检，仪器会自动对滤色片、灯源切换、检测器、氘灯、钨灯、波长校正、系统参数和暗电流进行检测，系统自检完成。

2.吸收曲线的绘制和测量波长的选择：用吸量管吸取铁标准溶液5.00mL于100mL容量瓶中，依次加入5.0mLHAc-NaAc缓冲液、2.5mL抗坏血酸、5.0mL邻菲啰啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿以试剂空白为参比，测定3号标准溶液的吸收光谱曲线，读取最大吸光度值所处的波长，即为入射光λmax=510nm。

3.绘制标准曲线：分别移取铁的标准溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0和10.0mL于7只50mL容量瓶中；依次分别加入5.0mLHAc-NaAc缓冲液、2.5mL抗坏血酸、5.0mL邻菲啰啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀放置15min；在其最大吸收波长(510nm)下，用1cm的比色皿测得各标准溶液的吸光度，以不含铁的试剂溶液作参比溶液然后以浓度c为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制出标准曲线。同样的方法测试待测样品的吸光度A，平行测三次取平均值，即为试样的吸光度A。

溶液标号

吸取标液体积（mL）

c（μg/mL）

A

0

0

0

1

1

0.2

2

2

0.4

3

4

0.8

4

6

1.2

5

8

1.6

6

10

2.0

根据ρ（Fe）=ρx×n其中，ρ（Fe）为试样中的铁浓度，mg/L；ρx从工作曲线查得的试样中铁浓度，mg/L；n为试样的稀释倍数。

五、数据处理

平行测定次数

1

2

3

A

查得的浓度cx(μg/mL)

原始试液浓度c0(μg/mL)

原始试液的平均浓度(μg/mL)

六、结果评价

（1）实验过程中通过加入抗坏血酸将Fe3+转化为Fe2+，能够与邻菲啰啉进行显色，从而可以进行定量分析；

（2）配制标准溶液的时候，吸液管的准确使用和移取固定体积是影响标准曲线的重要因素，会严重影响测试结果的准确度；

（3）该方法能够快速准确地测定未知样品中铁的含量，并且具有较高的灵敏度和准确度。

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主讲人：周华