仪器分析凌悦菲02课件.pptx

仪器分析凌悦菲

Contents目1234录仪器分析5原子吸收光谱法概述原子吸收分光光度计的基本构造原子吸收分光光度计的基本操作定量分析方法

仪器分析一、原子吸收光谱法的基本原理与术语1、概念AAS就是利用基态的待测原子蒸气对从光源辐射的共振线（特征谱线）的吸收来进行定量分析的一种分析方法。原子吸收光谱法(AAS)是基于光源辐射出待测元素的特征谱线，通过试样蒸气后，被试样蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收，根据辐射特征谱线减弱的程度来测定试样品待测元素含量的分析方法，又称为原子吸收分光光度法。

仪器分析特点：灵敏度高：火焰原子吸收光谱法的检出限可达每毫升10-6g，无火焰原子吸收法可达10-10～10-14g。准确度高：火焰原子吸收法相对误差小于1%，准确度接近于经典化学分析方法，石墨炉原子吸收法准确度为3-5%。选择性好：一般情况下共存元素对其不干扰。应用广：可直接测定70多个金属元素。

仪器分析局限性：分析不同的元素，需要使用不同的元素灯，多元素同时测定有一定困难；主要以金属元素的测定为主，难熔元素、非金属元素测定相对困难。思政：事物内在的结构呼应外在的多类型

仪器分析（1）原子的能级及电子在能级间的跃迁在正常状态下，原子外层价电子一般都处于能级中最低的能量状态（称为基态），处于基态的原子称为基态原子。当基态原子受到外界能量（如光照射）后，电子就会跃迁到较高能态（称为激发态）上，处于激发态的原子称为激发态原子。2、原子吸收光谱法的工作原理E光＝hγ＝ΔE＝E1－E0

仪器分析（2）元素的共振线基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收谱线称为共振吸收线。第一激发态跃迁回基态发射出同样频率的辐射线称为共振发射线。共振吸收线和共振发射线都简称共振线。

仪器分析①共振线是元素的特征谱线。各种元素的原子结构和外层电子排布不同基态←→第一激发态:跃迁吸收（发射）能量不同——特征谱线②共振线是元素的最灵敏线。各种元素的基态←→第一激发态最易发生，吸收（发射）最强——最灵敏线

仪器分析AAS就是利用基态的待测原子蒸气对从光源辐射的共振线（特征谱线）的吸收来进行定量分析的。

仪器分析A=kCLA=KcI0ItLK’：与实验条件有关的常数L：光程长度c：待测元素浓度3、定量分析依据

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仪器分析二、原子吸收分光光度计的基本构造

仪器分析光源原子化系统分光系统显示系统

仪器分析仪器结构光源原子化系统检测系统分光系统

仪器分析1、作用：发射待测元素的特征谱线。2、要求：能发射待测元素的共振线、能发锐线光、具有足够的强度、较好的稳定性等。3、代表：空心阴极灯。（一）光源思政：多种检测法更有助于认知事物的本质

仪器分析外观：灯脚、玻璃管、石英透光窗；阴极：待测元素金属或合金；阳极：钨棒上镶钛丝或钽片等；管内充有几百帕低压惰性气体（氖或氩）空心阴极灯结构

仪器分析两极间加电压电子从阴极流向阳极与惰性气体原子碰撞使之电离惰性气体阳离子撞击阴极阴极表面的金属原子溅射出来原子跃迁激发，自发返回基态发射特征谱线空心阴极灯的工作原理溅射金属离子与电子原子离子碰撞

仪器分析空心阴极灯的优缺点发射的光强度高且稳定，谱线宽度窄。采用不同的待测元素作为阴极材料，可制作相对应待测元素的空心阴极灯，目前有60多种。多种元素空心阴极灯，易产生干扰，发射强度低于单元素灯，使用尚不普遍。

仪器分析1、作用：将试样中待测元素变成气态的基态原子。2、种类：（1）火焰原子化器：利用燃气和助燃气产生的高温火焰使试样转化为气态原子。（2）无火焰原子化器：利用石墨炉电加热的方式使试样转化为气态原子。（二）原子化系统（原子化器）

仪器分析（1）全消耗型：将试液直接喷到火焰中。（2）预混合型：先将试液雾化，再喷到火焰中。后者的原子化效率高，故大多数仪器均采用预混合型。1、火焰原子化器

仪器分析火焰燃烧器混合室撞击球毛细管助燃气入口燃气入口排液口雾化器混合室燃烧器火焰构造：雾化器，预混合室，燃烧器、火焰

仪器分析火焰燃烧器混合室撞击球毛细管助燃气入口燃气入口排液口雾化器混合室燃烧器（1）雾化器：使试样雾化成微小的雾滴。（2）预混