药物分析技术一般杂质检查砷盐的检查88课件.pptxVIP

主讲教师：薄纯光

药物分析技术

---一般杂质检查—砷盐的检查

教学目标

知识目标：

掌握砷盐的检查原理和方法。

技能目标：

能够对药物中砷盐杂质进行检查。

砷盐是毒性杂质，多由使用的无机试剂或搪瓷反应器引入。

《中国药典》收载砷盐检查法主要有两种：

古蔡氏法

二乙基二硫代氨基甲酸银法（简称Ag-DDC法）

一、古蔡氏法（第一法）

1.基本原理

砷化氢

+5

一、古蔡氏法

2.操作方法

检砷器

一、古蔡氏法

2.操作方法

④加锌粒2g,立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上,置25-40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,比较砷斑。

①导气管C中装入醋酸铅棉花（60mg）

②再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸

③样品、对照品分别置于检砷瓶A中,加盐酸5ml与水21ml,再加2.5%碘化钾试液5ml、0.3%酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟

一、古蔡氏法

3.注意事项

注意事项

内容

砷斑遇光、热、湿褪色

反应完毕立即比色

供试品若为硫化物

加HNO3处理，使其氧化成硫酸盐

供试品若为铁盐

事前处理，先加酸性SnCl2试液，使Fe3+成Fe2+

标准砷溶液用量

2ml

二、Ag-DDC（二乙基二硫代氨基甲酸银）法

基本原理

金属锌与酸作用生成新生态氢，与微量砷盐生成砷化氢，还原二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC），产生红