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项目:工业碳酸钠的品质检验14铁含量测定操作步骤
参考标准:GB/T210-2022工业碳酸钠工业碳酸钠-铁含量测定操作步骤参考标准:GB/T3049—20061,10-菲啰啉分光光度法度法操作步骤1.试验溶液的制备2.工作曲线的绘制(1)铁标准溶液的配制(100μg/mL(2)铁标准操作溶液的配制(10μg/mL)(3)标准溶液系列的配制(4)测定,绘制工作曲线。3.试样的测定
工业碳酸钠-铁含量测定标准解读-分光光度法1、试验溶液的制备称取约10g试样,精确到0.01g,置于烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,滴加35mL盐酸溶液(1+1),煮沸3min~5min。冷却至室温(必要时过滤),转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2、空白试验溶液的制备量取7mL(或3.5mL)盐酸溶液(1+1),置于100mL烧杯中,滴加氨水溶液(2+3)中和至中性,并用精密pH试纸检验,备用。1+1
工业碳酸钠-铁含量测定标准解读-分光光度法3、标准曲线的绘制用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铁标准溶液[1mL溶液含铁(Fe)20μg],分别置于7个100mL容量瓶中,用盐酸溶液调至pH为2(用精密pH试纸检查)。加1mL抗坏血酸溶液,然后加20mL缓冲溶液和10mL1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置不少于15min。以试剂空白溶液为参比溶液,在510nm处分别测定各溶液的吸光度A。以铁含量为横坐标,相应的A为纵坐标,绘制标准曲线。
工业碳酸钠-铁含量测定标准解读-分光光度法4、试验用移液管移取50mL(或25mL)试验溶液,置于100mL烧杯中。以下与空白试验溶液一并操作,用氨水溶液(1+9)或盐酸溶液(1+3)调节至pH约为2,并用精密pH试纸检验。将试样溶液定量转移至100mL容量瓶中,加1mL抗坏血酸溶液,然后加20mL缓冲溶液和10mL1,10-菲啰啉溶液(4.5),用水稀释至刻度,摇匀。放置不少于15min。以试剂空白溶液为参比溶液,在510nm处分别测定吸光度A。用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,从标准曲线上查出相应的铁的质量。
5.实验数据记录工业碳酸钠-铁含量测定标准解读-分光光度法(1)比色皿成套性检验(2)标准曲线即试样的测定标铁体积(ml)0.000.501.002.003.004.005.00试样1试样2总铁量(?g)吸光度(A)
6.结果计算工业碳酸钠-铁含量测定标准解读-分光光度法
7.注意事项工业碳酸钠-铁含量测定标准解读-分光光度法要使比色皿中测定溶液与原溶液浓度保持一致,需用原溶液荡洗比色皿2~3次。装溶液至皿高的2/3为宜,过满溢出会使仪器受损。遵守平行原则。配制标准系列时,空白与标准系列均应按相同的操作步骤进行操作,包括加入试剂的量、顺序、时间等均应一致。注意比色皿的规范操作。注意加样顺序
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