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模块三气相色谱法在煤化工分析中的应用背景知识知识点:气相色谱仪的常用检测器
气相色谱仪的常用检测器仪器分析气相色谱仪常用检测器种类适用范围热导检测器(TCD)所有化合物氢火焰离子化检测器(FID)含碳有机化合物电子捕获检测器(ECD)含电负性元素或基团的有机化合物火焰光度检测器(FPD)含硫、含磷化合物
仪器分析1.热导检测器(TCD)热导检测器是利用被测组分和载气的热导率不同而响应的浓度型检测器,属于通用型检测器。优点:结构简单、性能稳定、通用性好、线性范围宽、价格便宜缺点:灵敏度较低气相色谱仪的常用检测器
仪器分析(1)热导检测器结构热导检测器的主要部件是一个热导池,它由池体和热敏元件构成。池体用不锈钢制成;池体内装两根电阻完全相等的钨丝或铼丝热敏元件。构成参比池和测量池。气相色谱仪的常用检测器
仪器分析(2)热导检测器原理热导池检测器检测原理是基于不同的物质有不同的导热系数。参比池和测量池与固定电阻组成惠斯通电桥。插入热导检测器的基本原理二维动画R2R1未进样时:(无信号输出)R1=R2R参=R测R参×R1=R测×R2△R参=△R测进样后:(输出信号)△R参≠△R测气相色谱仪的常用检测器
仪器分析(3)影响热导检测器灵敏度的因素①桥电流热导池的灵敏度S与桥电流I的三次方成正比。因此,增大桥电流可迅速提高灵敏度。但I太大,热丝处于炽热状态,会使噪声加大,基线不稳,数据精度下降,甚至会烧毁热丝。所以,桥电流不能太大。S?I3一般桥电流控制在100~200mA左右(N2作载气时为100~150mA,H2作载气时150~200mA为宜)。气相色谱仪的常用检测器
仪器分析②池体温度当I一定时,热丝温度一定,降低池体温度可加大池体与热丝的温差,有利于提高灵敏度。但池体温度不能低于柱温,否则,组分在检测器内冷凝会污染热丝。气相色谱仪的常用检测器
仪器分析③载气种类载气与试样的导热系数相差愈大,则灵敏度愈高。一般物质导热系数较小,故选择导热系数较大的H2或He作载气有利于灵敏度提高。如用N2作载气时,有些试样(如甲烷)的导热系数比它大就会出现倒峰。气相色谱仪的常用检测器
仪器分析2.氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器是微量有机物色谱分析的主要检测器,是质量型检测器。优点:灵敏度高、检出限低、响应快、线性范围宽、操作比较简单、稳定、可靠缺点:只对含碳有机物有响应,破坏型检测器气相色谱仪的常用检测器
仪器分析(1)氢火焰离子化检测器结构氢火焰离子化检测器的主要部件是离子室,包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极。气相色谱仪的常用检测器
仪器分析(2)氢火焰离子化检测器原理通过在发射极和收集极之间施加极化电压,形成直流电场,含碳有机物在氢火焰中燃烧产生离子,在极化电场作用下向两极定向移动,形成微电流,微电流放大后由记录仪记录下来。微电流大小与被测组分含量成正比,含量越大,产生微电流越大,因此可进行定量分析。气相色谱仪的常用检测器
仪器分析3.电子捕获检测器(ECD)电子捕获检测器是目前气相色谱中常用的一种高灵敏度、高选择性的浓度型检测器。它只对电负性物质如卤化物、含磷、硫、氧的化合物、硝基化合物有响应。优点:灵敏度高、选择性高缺点:线性范围窄、易受操作条件的影响重现性较差气相色谱仪的常用检测器
仪器分析(1)电子捕获检测器结构电子捕获检测器的主体是电离室,现多用圆筒状放射性同轴电极结构。不锈钢棒作为阳极,圆筒状放射源(3H、63Ni)作阴极,两极间施加电流或脉冲电压。气相色谱仪的常用检测器
仪器分析(2)电子捕获检测器原理电子捕获检测器以63Ni或3H作放射源,当载气通过检测器时,因受放射源放射粒子激发而电离,产生一定数量的电子和正离子,在一定强度电场作用下形成一个背景电流(基流)。在此情况下,如载气中含有电负性强的样品,则电负性物质就会捕捉电子,从而使检测室中的基流减小,产生负信号形成倒峰。被测组分的浓度越大,倒峰越大;组分中电负性元素的电负性越强,捕获电子的能力越强,倒峰也越大。气相色谱仪的常用检测器
仪器分析4.火焰光度检测器(FPD)
火焰光度检测器,又称硫、磷检测器,它是一种对含硫、磷有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器。适宜用于检测有机磷、有机硫农药残留及环境中微量含硫、含磷有机污染物。气相色谱仪的常用检测器
仪器分析(1)火焰光度检测器结构火焰光度检测器由燃烧室、石英窗、单色器、光电倍增管、放大器等组成。气相色谱仪的常用检测器
仪器分析(2
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