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模块三气相色谱法在煤化工分析中的应用背景知识知识点:气相色谱定性分析
气相色谱定性分析仪器分析气相色谱定性分析的目的:确定试样的组成,确定每一个色谱峰代表的物质气相色谱定性分析的依据:在相同色谱条件下,任何一种物质都有确定的保留值,即保留值具有特征性。气相色谱定性分析的方法:保留值定性、保留指数定性、联机定性不同物质在相同色谱条件下,可能具有相同或相似的保留值,即保留值并非是专属的,所以对完全未知试样单靠色谱法定性是比较困难的。
气相色谱定性分析仪器分析1.保留值定性在相同色谱条件下,将标准物和样品分别进样,两者保留时间相同,可能为同一物质。
气相色谱定性分析仪器分析
气相色谱定性分析仪器分析在实际操作中,要求操作条件稳定、一致。载气的流速、温度,柱温等有微小变化都会使保留值有变化,从而对定性结果产生影响。
气相色谱定性分析仪器分析相对保留值:在相同色谱操作条件下,组分与参比组分的调整保留值之比。ris仅随固定相性质及柱温变化而变化可选苯、正已烷、环已烷作标准物,手册上列出许多ris,通过实验数据求得ris,与手册上对比。相对保留值定性
气相色谱定性分析仪器分析用已知标准物增加峰高法来定性得到未知样品的色谱图未知样品中加入一定量的已知标准物质作已知标准物质的未知样品的色谱图对比两张色谱图,增高的峰即为加入的已知纯物质的色谱峰
气相色谱定性分析仪器分析2.保留指数法定性正构烷烃的保留指数为其碳数乘100。其它物质的保留指数,可采用相邻两个正构烷烃为参比物进行测定,测定时,将碳数为n和n+1的正构烷烃加于样品中进行分析。
气相色谱定性分析仪器分析若测得它们的调整保留时间分别为tR(n),tR(n+1),tR(x),且tR(n)tR(x)tR(n+1)则利用上式求出未知物的保留指数与文献值对照,即可鉴定未知物。
气相色谱定性分析仪器分析3.联机定性气相色谱技术定量容易,定性难。可将气相色谱仪和质谱仪(MS)、红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)等联用,进行联合定性。
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