《乙丙橡胶及其制品交联密度特征值试验方法》征求意见稿.pdf

T/JSQAXXXX—2025

乙丙橡胶及其制品交联密度特征值试验方法

1范围

本文件规定了乙丙橡胶及其制品交联密度的试验方法。

本文件适用于二元乙丙、三元乙丙橡胶及其制品交联密度值的测定。其他类型橡胶及其制品的交联

密度测量可参考本方法。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

交联密度crosslinkdensity

单位体积或单位质量的硫化橡胶中交联键数。

交联密度特征值intrinsicvalueofcrosslinkdensity

采用不同回波时间的Carr-Purcell-Meiboom-Gill回波序列（CPMG-VD1）测量弹性体中分子链段的

各向异性率和横向弛豫时间，然后利用修正的单链模型（XLD）计算出交联密度特征值。

4原理

橡胶经硫化后，微观分子结构由二维线型向三维网状结构转变。橡胶的交联密度可以用分子中两个

相邻交联点间网链的长度（平均摩尔质量，M）来表征。P.Gennes的核磁理论表明，采用核磁共振法

c

1

测量氢质子（H）在磁场中的弛豫时间T，可以获得弹性体的交联密度。通过对弹性体中分子链段的各

2

向异性率和横向弛豫时间的测量，可以得出弹性体的交联密度特征值。

5仪器和设备

核磁共振交联密度测定仪

交联密度测定仪应具备以下条件：

a)永磁体磁场强度≥0.48T；

b)磁体有效间距≥35mm；

c)探头线圈内径≥10mm；

d)探头线圈在线最高温控＞90℃，且温控均匀度≤0.3℃/cm；

e)5MHz带宽下测试“探头、接收机、90度脉宽死时间之和”≤13μs；

f)交联密度核磁共振仪分析测量专用软件，包含自由感应衰减序列（FID）、CPMG-VD1等脉冲

序列。

恒温装置

恒温装置的最高温度至少可达100℃，且温度偏差要求为±2.0℃。

6试样制备

1

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将样品裁剪为直径为（7.5±1.0）mm、厚度为（12.0±1.0）mm的试样。

同一材料取3个试样，分别进行试验。

把试样放入直径为10mm的核磁试管中，再把核磁试管放入（90.0±2.0）℃的恒温装置中，预热

15min。

7试验步骤

自检

在测定之前，根据仪器说明书或厂商提供的要求进行仪器自检。

设置温控参数

新建CPMG-VD1序列，设置设备温控参数为90℃，消除残余偶极矩。

设置仪器参数

CPMG-VD1脉冲参数可参考以下设置：

a)扫描频率（SF）：22MHz；

b)起始频率（01）：101597.5Hz；

c)射频脉冲1的宽度（P1）：3.12μs；

d)射频脉冲2的宽度（P2）：5.68μs；

e)重复等待时间（TW）：1500ms；

f)回波时间（TE）：0.1417ms；

g)回波次数（NECH）：46次；

h)扫描宽度（SW）：200KHz；

i)累加扫描次数（NS）：8；

j)射频衰减时间（RFD）：0.02ms；

k)模拟增益1（RG1）:10dB；

l)数字增益1（DRG1）：3dB；

m)前放档位增益（PRG）：3倍。

n)样品密度（ρ）：实测值；

注：样品密度按照T/XXX方法测量。

采样

7.4.1将装有预处理试样的核磁试管（6.3）放入仪器中，在（90.0±0.5）℃下再预热5min。

7.4.2选取提前设定好