有机化学实验己二酸乙酯制备.pdfVIP

对甲基苯乙酮习题1.2.3

己二酸二乙酯的

实验目的：

学习己二酸二乙酯的原理和方法，学习油水分离器的使用方

法，掌握减压蒸馏等操作。

实验原理：

己二酸二乙酯通常用己二酸和乙醇在酸催化下，直接酯化制得。

通过共沸蒸馏，除去生成的水，促使反应进行完全。反应方程式如下：

HSOCHCHCOCH

CHCHCOH2422225

222

+2CHOH+2HO

252

TolueneCHCHCOCH

CHCHCOH22225

222

实验步骤：

在50mL圆底烧瓶中加入1.8g(12mmol)己二酸，4.4mL(7.38m

mol)无水乙醇[1][2]

，5mL甲苯和一滴浓硫酸，装上油水分离器，上

接回流冷凝管，管口连接一内装无水氯化钙的干燥管，用小火加热回

流40分钟[3]（冷凝管口有液滴滴下）。

稍冷，改回流装置为蒸馏装置，控制加热温度，使乙醇、甲苯和

水的恒沸物逐滴蒸出，直到蒸馏烧瓶颈部温度计温度到77-78℃，保

持油浴温度在110-115℃，待无馏分蒸出（温度计读数开始下降）时

停止蒸馏。

将上述蒸馏瓶中的剩余液体倒入克氏烧瓶中进行减压蒸馏，先蒸

出未蒸完的乙醇和甲苯，当温度升高，己二酸二乙酯在138℃/20

mmHg或者98℃/5mmHg蒸出，产量2.2-2.4g（为理论产量的

89-95%）。

注：

1.为保证酯化反应顺利进行，用过量的乙醇（为理论量的3倍）

2.油水分离器的活塞要用真空硅脂涂好，不能漏！

3.开始加热温度应升得快些，确保己二酸迅速溶解，当己二酸溶解

后应控制温度。

【思考题】

1.减压蒸馏的原理是什么？

2.减压蒸馏能不能用沸石，为什么？应该用什么装置来替代沸石？

3.使用油泵减压时，有哪些吸收和保护装置？其作用分别是什么？

4.简述减压蒸馏的操作要点。