薄层色谱鉴别介绍.pptxVIP

薄层色谱法

概念将固定相(如硅胶)薄薄地均匀涂敷在底板(或棒)上，试样点在薄层一端，在展开罐内展开，由于各组分在薄层上的移动距离不同，形成互相分离的斑点，测定各斑点的位置及其密度就可以完成对试样的定性、定量分析的色谱法。薄层色谱法(TLC)010201

基本原理薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。

在给定的条件下（吸附剂、展开剂、板层厚度等），化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的，即Rf值是化合物的物理常数，其大小只与化合物本身的结构有关，因此可以根据Rf值鉴别化合物。

比移值组分二组分一被分离混合物薄层色谱展开示意图

薄层色谱法有一定毒性、定量方面的精密度较差操作简单，定性结果直观优点缺点

01实验仪器02载板03固定相（吸附剂）或载体04涂布器05点样器06展开室实验操作

实验操作1薄层板的制备吸附剂（硅胶）调制玻璃板涂布调制时慢慢搅拌，勿使产生气泡。均匀涂布在玻璃板上，摇动摊平，晾干。使用前放入烘箱内，在105-115℃左右烘干40-50min。冷却后使用。粘合剂、添加剂

纤维素、淀粉硅酸镁硫酸钙硅胶佛罗里硅土氧化镁氧化铝活性炭对极性有机物的吸附作用增强

供试品的制备：按照各药品质量标准规定的方法进行提取分离。制得的供试品应放置于密塞的小瓶中，防止溶剂挥发影响点样量。01对照品溶液的制备：可按质量标准规定精配成一定浓度的对照品溶液，置密塞小瓶中备用。标准药材对照溶液，一般需照供试品的制备方法制备。在使用对照品溶液时一定要注意将取样的毛细管充分洗干净，防止造成对照品污染。02

点样：按规定吸取溶液用定量点样毛细管或色谱用微量注射器点样于薄层板上。点样基线距底边的距离为1～2cm，点间距一般为。点样直径一般应小于5mm。两个以上的点样应在同一水平线上，并与薄层板的底边平行。点样时必须注意勿损伤薄层表面。

点样示意图对照品样供试品样点样直径≤5mm1cm≤点间距≤1.5cm1-2cm

自动点样器毛细管点样

展开展开室展开剂（流动相）的选择：主要根据样品中各组分的极性、溶剂对于样品中各组分溶解度等因素来考虑。

展开剂的选择溶剂的洗脱能力随溶剂的极性增大而增强在一块薄层板上进行试验：若所选展开剂使混合物中所有的组分点都移到了溶剂前沿，此溶剂的极性过强；若所选展开剂几乎不能使混合物中的组分点移动，留在了原点上，此溶剂的极性过弱。理想的展开剂应能使混合物分离后各组分的Rf值相差尽可能大。各组分理想的比移值在之间。当一种溶剂不能很好地展开各组分时，常选择用混合溶剂作为展开剂。先用一种极性较小的溶剂为基础溶剂展开混合物，若展开不好，用极性较大的溶剂与前一溶剂混合，调整极性，再次试验，直到选出合适的展开剂组合。

1-2cm展开示意图展开剂要接触到薄层板下沿，但切勿接触到样点。盖上盖子，展开。观察展开情况。取出薄层板

上升法倾斜上行法下降法展开方式示意图

01020304050607影响展开的因素相对湿度的影响溶剂系统的影响溶剂蒸汽的影响展距的影响薄层板类型的影响温度的影响

01吸附剂的活度随相对湿度的增大而降低。20cm×20cm的硅胶薄层板在50%的相对湿度中：放置3分钟失去活性一半020304放置15分钟吸附水分达最大值薄层在相对湿度为1-80%的情况下展开，Rf值可以相差3倍。最佳相对湿度范围决定于溶质和溶剂的极性，极性越大，相对湿度范围也相应增大。 0506A相对湿度的影响

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