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阿司匹林的制备

概述12基本原理3仪器与试剂4制备方法5思考题

概述12基本原理3仪器与试剂4制备方法5思考题

人类医药史上的三大杰作：阿司匹林、青霉素和安定

阿司匹林：主要用于治疗感冒、发热、头痛、风湿、心脑血管等疾病。

青霉素：主要用于抗菌、消炎等。

安定：主要用于镇静、催眠、抗癫痫、抗惊厥等。

阿司匹林早在1853年就已经合成，1900年正式由德国拜尔药厂生产。它是白色的晶体，熔点135℃，微溶于水。阿司匹林是一种广泛使用的解热、镇痛与抗炎药物。近年来，科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用，因而得到高度重视。

概述12基本原理3仪器与试剂4制备方法5思考题

酰化反应主要反应式阿司匹林是由水杨酸和乙酸酐，在浓硫酸的催化下，发生酰化反应来制备的。

酰化反应副反应式阿司匹林是由水杨酸和乙酸酐，在浓硫酸的催化下，发生酰化反应来制备的。

重结晶提纯酰化反应结晶与分离

概述12基本原理3仪器与试剂4制备方法5思考题

1）仪器设备铁架台、温度计、电热套、球形冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯等。

1）仪器设备铁架台、温度计、电热套、锥形瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、分液漏斗、普通漏斗、烧杯等。

2）药品饱和碳酸氢钠、浓硫酸、水杨酸、乙酸酐、（1：2）盐酸等。

概述12基本原理3仪器与试剂4制备方法5思考题

1）酰化反应①添加物料往干燥的100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸、10mL乙酸酐和几粒沸石，在不断振摇下缓慢滴加5～7滴浓硫酸。

1）酰化反应②组装反应装置定好电热套和铁架台的位置，调整铁夹高度；把一个500mL烧杯放入电热套内，再把添加好反应物料的圆底烧瓶放入500mL烧杯中，用铁夹固定；安装球形冷凝管，并用铁夹固定；把温度计放入烧杯中，测温球的位置与反应物料位于同一水平面，注意不能接触烧杯壁和圆底烧瓶；往500mL烧杯中注水，高度以高于反应物料1cm左右为宜；最后按照“下进上出”的规则，用乳胶管接通冷却水。

1）酰化反应③加热反应接通电热套的电源，调节电压，加热、反应。反应初始时，为了使水杨酸溶解，防止结块，应该一手抓铁架台，一手抓圆底烧瓶，使圆底烧瓶脱离烧杯后振摇多次。调节加热电压，控制水浴温度在70～85℃反应35分钟，85～95℃反应25分钟。

1）酰化反应④拆除反应装置反应完毕，关闭电热套加热电源，停止加热。稍冷后，停通冷却水。按照安装的相反顺序，先拆除乳胶管，排出乳胶管和球形冷凝管内的冷却水，再拆除球形冷凝管、温度计、烧杯、电热套和铁架台，装置恢复原状。注意倒出烧杯中的热水时，小心烫伤。

2）结晶与分离①取一个500mL烧杯，加入150mL左右的冷水和100g左右的碎冰块，配制冰—水浴冷却剂。②取一个200mL烧杯，加入100mL冷水，不停搅拌下，把反应物料倒入该烧杯中，并及时把该烧杯放入装有冰—水冷却剂的500mL烧杯中，用冰—水浴冷却、静置。稍等后，如果没有阿司匹林结晶析出或者析出不够完全，则用玻璃棒不断摩擦杯壁或者添加晶种以促使阿司匹林结晶完全。当反应物料呈现乳白色的牛奶状，阿司匹林结晶析出完全以后，停止摩擦杯壁，静置一会儿。

2）结晶与分离③先把圆形滤纸装入布氏漏斗中，用水湿润，再把布氏漏斗插入抽滤瓶中，并用乳胶管连接抽滤瓶和循环水真空泵的抽滤嘴，接通电源，启动循环水真空泵。把滤液和晶体一起倒入布氏漏斗中进行减压过滤，用冷水洗涤烧杯壁上的残留晶体，并一起减压过滤。减压过滤完毕，抽出布氏漏斗，关闭循环水真空泵，倒出抽滤瓶中的滤液，清洗抽滤瓶。

3）重结晶提纯①与饱和碳酸氢钠反应收集粗产物，放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，并不断搅拌，直至没有二氧化碳气泡产生为止。②减压过滤组装减压过滤装置进行减压过滤，以除去不溶性杂质。并用干净的100mL烧杯收集滤液，把滤饼和滤纸回收，放于垃圾箱中。注意！本操作步骤收集滤液！！

3）重结晶提纯③与（1：2）的盐酸反应不断搅拌下，往滤液中缓慢加入30mL（1：2）的盐酸溶液，并用冷—水冷却剂冷却，阿司匹林结晶即可完全析出。注意！绝对不能把30mL（1：2）的盐酸溶液快速加入收集的滤液中。④减压过滤组装减压过滤装置进行减压过滤，收集滤饼即为阿司匹林产品。称量、计算产率。

概述12基本原理3仪器与试剂4制备方法5思考题

①制备阿司匹林时，为什么要用干燥的玻璃仪器？②为什么要将反应温度控制在70～95℃左右？温度过高有什么影响？③有什么方法可以简便地检验产品中是否含有未反应完全的水杨酸？④可以快速、一次性地把30mL（1：2）的稀盐酸溶液加入到收集的滤液中吗？为什么？