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2025-07-19 发布于广东
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蜂花粉中赭曲霉毒素的定性和定量测定方法研究.docx

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蜂花粉中赭曲霉毒素的定性和定量测定方法研究

一、内容概览．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4

（一）研究背景与意义．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6

（二）国内外研究进展．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7

（三）研究内容与方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．8

二、实验材料与方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9

（一）实验材料．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10

蜂花粉样品采集与保存．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12

赭曲霉毒素标准品．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14

色谱柱与洗脱液．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15

（二）实验仪器与设备．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15

高效液相色谱仪．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16

超声波清洗器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．17

旋转蒸发仪．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18

（三）样品前处理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．20

样品粉碎与匀浆．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．20

过滤与浓缩．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21

脱脂与净化．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22

三、赭曲霉毒素检测方法研究．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．23

（一）赭曲霉毒素检测方法选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．24

（二）色谱条件优化．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．28

色谱柱选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．28

流动相优化．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．29

检测器选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．30

（三）样品前处理方法的建立．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．31

样品溶解与稀释．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．32

固相萃取柱的选择与优化．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．35

脱脂与净化条件的确定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．36

四、赭曲霉毒素的定性检测方法研究．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．37

（一）定性检测方法的建立．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．37

样品提取与浓缩方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38

色谱峰的识别与确认．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．40

鉴别物质的确定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．43

（二）定性检测方法的验证．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．44

仪器精密度测试．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．45

灵敏度测试．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．46

重复性测试．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．47

五、赭曲霉毒素的定量检测方法研究．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．48

（一）定量检测方法的建立．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．51

样品浓度的选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．51

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